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编号:JL12-理化-作业-106
旋光仪检定装置的
操作规程
编写:年月日
审核:年月日
批准:年月日
理化实验室
旋光仪检定装置的作业指导书
1目的
为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该作业指导书。
2测量标准的组成
名称
规格
备注
标准
旋光管
旋光度、糖度值(共6种,在589.4400nm波长下):
+5.194°(+15°Z),-5.194°(-15°Z)
+17.313°(+50°Z),-17.313°(-50°Z)
+34.626°(+100°Z),-34.626°(-100°Z)
方向误差:不超过±0.003°(±0.01°Z)
扩展不确定度(k=2):≤0.004°(0.01°Z)
量值变化范围:不超过±1°(±3°Z)
标准旋光管检定证书,应给出20℃下589.4400nm和546.2271nm波长下的旋光度、糖度值及587.0000nm波长下的糖度值,并给出扩展不确定度及方向误差
+5°和-5°两只管方向误差允许不超过±0.004°
测温
设备
数字温度计(探头可敷贴式):
测量范围:不小于(15~40℃)
示值误差:不超过±0.2℃
推荐使用专门设计的热敏电阻
数字温度计
长度量具或量仪
测量范围:不小于(50~200mm)
示值误差:不超过测量管长度要求中允差的1/3
不必专门配置
稳压电源
220V,0.5kVA,稳定度0.5%
不必专门配置
秒表
3级
不必专门配置
方向误差系指在589.4400nm波长下标定值与标准旋光管沿管轴旋转时显示的最大差值。
扩展不确定度的计算应包括方向误差在内。
3环境条件
环境温度
(15~30)℃
环境相对湿度
≤85%
电源电压
(220±22)V
频率
(50±1)Hz
周边环境
工作台应稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈的电磁干扰
房间环境
要遮光,或在暗室、半暗室中进行,使眼睛能很好地适应暗视场
4准备工作
4.1将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
4.2打开电源开关,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
4.3打开直流开关,若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮。
4.4打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。
5量传参数和量值点
根据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,旋光仪检定装置的量传参数是:
和-50°Z)、+35°Z和-35°Z(+100°Z和-100°Z)点上进行。
示值误差检校的读数,要求每点测定的6个数值中,其最大值与最小值之差不得超过灵敏阈允差,读数不符合要求时,应重新测量和读数。
仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值,应符合下表规定。
目视旋光仪和目视旋光糖量计基本参数和部分检校项目
项目
目视旋光仪
目视旋光糖量计
0.02级
0.05级
0.1级
0.2级
最小分度值
≤0.02°
≤0.05°
≤0.1°Z
≤0.2°Z
测量范围
-180°~+180°
-180°~+180°
≥(-20°Z
~+105°Z)
≥(-20°Z
~+105°Z)
平均示值误差
±0.02°
±0.05°
±0.1°Z
±0.2°Z
6.3自动旋光仪及自动旋光糖量计检校
6.3.1外观检查
6.3.1.1仪器应有完整的标志(名称、型号、编号,出厂日期和制造厂名等)。
6.3.1.2各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,伺服电机应能平稳、无明显噪声的工作,测试箱应容易打开和关严,出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。
6.3.1.3光源灯起辉和发光应正常,其光束应无抖动和闪烁现象。
6.3.1.4刻度盘应清洁明亮,刻线或显示数字应清晰,需对准的刻线间应平行。
6.3.2
根据仪器测量范围,仪器示值误差和重复性的检校利用6种标准旋光管在仪器的4~6个点上进行。
首先将被检仪器和数字温度计预热半小时,测量前调好仪器零点(此后不再调整零点)。将数字温度计探头用白胶布贴敷在标准旋光管靠近石英片的一端,探头连接至温度计。将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置(测量过程中需戴手套拿取标准旋光管),盖上箱盖等温7~10min后,读记温度值和仪器示值。
开盖,从测试架上移开标准旋光管到测试家旁边,关盖,记录仪器零点值。开盖,再按原来的方向位置放标准旋光管到测试架上,关盖,记录仪器零点值
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