旋光仪检定装置作业指导书.docVIP

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编号:JL12-理化-作业-106

旋光仪检定装置的

操作规程

编写:年月日

审核:年月日

批准:年月日

理化实验室

旋光仪检定装置的作业指导书

1目的

为了规范测试、校准或检定过程,严格执行检定规程,保证量值传递的准确性,保证结果的客观公正性,特制定该作业指导书。

2测量标准的组成

名称

规格

备注

标准

旋光管

旋光度、糖度值(共6种,在589.4400nm波长下):

+5.194°(+15°Z),-5.194°(-15°Z)

+17.313°(+50°Z),-17.313°(-50°Z)

+34.626°(+100°Z),-34.626°(-100°Z)

方向误差:不超过±0.003°(±0.01°Z)

扩展不确定度(k=2):≤0.004°(0.01°Z)

量值变化范围:不超过±1°(±3°Z)

标准旋光管检定证书,应给出20℃下589.4400nm和546.2271nm波长下的旋光度、糖度值及587.0000nm波长下的糖度值,并给出扩展不确定度及方向误差

+5°和-5°两只管方向误差允许不超过±0.004°

测温

设备

数字温度计(探头可敷贴式):

测量范围:不小于(15~40℃)

示值误差:不超过±0.2℃

推荐使用专门设计的热敏电阻

数字温度计

长度量具或量仪

测量范围:不小于(50~200mm)

示值误差:不超过测量管长度要求中允差的1/3

不必专门配置

稳压电源

220V,0.5kVA,稳定度0.5%

不必专门配置

秒表

3级

不必专门配置

方向误差系指在589.4400nm波长下标定值与标准旋光管沿管轴旋转时显示的最大差值。

扩展不确定度的计算应包括方向误差在内。

3环境条件

环境温度

(15~30)℃

环境相对湿度

≤85%

电源电压

(220±22)V

频率

(50±1)Hz

周边环境

工作台应稳定,不得有明显的冲击和振动,并不得有强烈的电磁干扰

房间环境

要遮光,或在暗室、半暗室中进行,使眼睛能很好地适应暗视场

4准备工作

4.1将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。

4.2打开电源开关,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。

4.3打开直流开关,若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮。

4.4打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。

5量传参数和量值点

根据JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,旋光仪检定装置的量传参数是:

和-50°Z)、+35°Z和-35°Z(+100°Z和-100°Z)点上进行。

示值误差检校的读数,要求每点测定的6个数值中,其最大值与最小值之差不得超过灵敏阈允差,读数不符合要求时,应重新测量和读数。

仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值,应符合下表规定。

目视旋光仪和目视旋光糖量计基本参数和部分检校项目

项目

目视旋光仪

目视旋光糖量计

0.02级

0.05级

0.1级

0.2级

最小分度值

≤0.02°

≤0.05°

≤0.1°Z

≤0.2°Z

测量范围

-180°~+180°

-180°~+180°

≥(-20°Z

~+105°Z)

≥(-20°Z

~+105°Z)

平均示值误差

±0.02°

±0.05°

±0.1°Z

±0.2°Z

6.3自动旋光仪及自动旋光糖量计检校

6.3.1外观检查

6.3.1.1仪器应有完整的标志(名称、型号、编号,出厂日期和制造厂名等)。

6.3.1.2各紧固件应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,伺服电机应能平稳、无明显噪声的工作,测试箱应容易打开和关严,出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。

6.3.1.3光源灯起辉和发光应正常,其光束应无抖动和闪烁现象。

6.3.1.4刻度盘应清洁明亮,刻线或显示数字应清晰,需对准的刻线间应平行。

6.3.2

根据仪器测量范围,仪器示值误差和重复性的检校利用6种标准旋光管在仪器的4~6个点上进行。

首先将被检仪器和数字温度计预热半小时,测量前调好仪器零点(此后不再调整零点)。将数字温度计探头用白胶布贴敷在标准旋光管靠近石英片的一端,探头连接至温度计。将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置(测量过程中需戴手套拿取标准旋光管),盖上箱盖等温7~10min后,读记温度值和仪器示值。

开盖,从测试架上移开标准旋光管到测试家旁边,关盖,记录仪器零点值。开盖,再按原来的方向位置放标准旋光管到测试架上,关盖,记录仪器零点值

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