气相色谱仪操作规程和维护指南.docxVIP

气相色谱仪操作规程和维护指南

气相色谱仪作为一种高精度的分离分析仪器，在科研、医药、环保、化工、食品等诸多领域发挥着不可替代的作用。为确保分析结果的准确性、可靠性以及仪器的长期稳定运行，规范的操作流程和科学的维护保养至关重要。本文将详细阐述气相色谱仪的标准操作规程与日常维护要点，旨在为相关操作人员提供实用指导。

一、操作规程

（一）开机前准备与检查

1.环境检查：确保实验室温度、湿度在仪器要求范围内，通常温度宜控制在15-35℃，相对湿度不大于85%。避免仪器附近存在强电磁干扰、剧烈震动或腐蚀性气体。

2.气源检查：

*确认载气（如氮气、氦气）、燃气（如氢气）、助燃气（如空气）钢瓶压力充足，且连接正确、无泄漏。

*检查气体净化器，若指示剂变色，需及时更换净化柱。

3.色谱柱检查：

*根据分析任务选择合适的色谱柱，检查色谱柱型号、规格是否与方法要求一致。

*检查色谱柱两端是否完好，有无破损或污染，安装螺母是否匹配。

4.进样口与检测器检查：

*检查进样口隔垫是否完好，有无老化或渗漏迹象，必要时更换。

*检查衬管是否洁净，有无污染或颗粒物，必要时清洗或更换。

*检查检测器是否清洁，收集极、喷嘴等部件是否完好。

5.电源检查：确保供电电压稳定，仪器电源线连接牢固。

（二）开机与初始化

1.开启气源：

*先开启载气钢瓶总阀，缓慢调节减压阀至规定压力。

*待载气稳定后，根据需要开启燃气和助燃气（若开机即需使用检测器）。

2.开启仪器电源：依次打开色谱仪主机电源、工作站（计算机及色谱软件）电源。

3.仪器通讯：启动色谱工作站软件，确保与仪器正常连接通讯。

（三）方法设置与平衡

1.参数设置：在工作站软件中调用或新建分析方法，设置以下关键参数：

*柱温箱：初始温度、升温速率、最终温度及保持时间。

*进样口：温度、进样方式（分流/不分流等）、分流比（如适用）、压力或流量。

*检测器：温度、相应气体流量（如FID的氢气、空气流量）、尾吹气流量、增益等。

*载气：流量或压力模式，设定具体数值。

2.启动温控与流量控制：确认方法参数无误后，启动仪器各模块的温度控制和流量控制。

3.等待平衡：仪器开始升温并调节流量，耐心等待各模块温度达到设定值并稳定，同时观察基线变化，直至基线平稳（噪声和漂移在可接受范围内）。此过程根据色谱柱类型和温度程序不同，耗时不等。

（四）进样分析

1.样品准备：确保样品均匀、无气泡，浓度适宜。如需稀释，使用合适的溶剂和洁净器皿。

2.进样操作：

*手动进样：

*选用合适规格的微量进样针，用样品溶液润洗进样针数次，以消除残留。

*抽取适量样品，排除针内气泡，用滤纸擦去针外壁多余样品。

*待仪器状态就绪后，迅速将进样针刺入进样口，快速注入样品，同时按下工作站软件的“开始采集”按钮或仪器面板上的“启动”键，完成后迅速拔出进样针。整个过程力求稳、准、快。

*自动进样器进样：按照自动进样器操作规程，将样品瓶放入样品盘指定位置，在工作站中设置好进样序列及参数，启动自动进样程序。

3.数据采集：工作站自动采集色谱信号，绘制色谱图。

（五）数据分析与记录

1.谱图处理：分析结束后，在工作站软件中对色谱图进行处理，包括基线校正、峰识别、积分参数调整、定量计算（面积归一化法、内标法、外标法等）。

2.结果判定与记录：根据分析方法要求，判定结果是否合格，并准确记录保留时间、峰面积/峰高、含量等关键数据，以及仪器型号、色谱柱信息、分析日期、操作人员等。

（六）关机程序

1.关闭检测器：若使用氢火焰离子化检测器（FID）等需要燃气的检测器，应先关闭氢气和空气流量。

2.降温：在工作站或仪器面板上，将柱温箱、进样口、检测器温度设置为室温或关闭温控。

3.等待降温：待各加热模块温度降至安全温度（通常低于50℃，具体参照仪器说明书）。

4.关闭载气：确认温度降至安全值后，关闭载气钢瓶总阀，待管路压力释放后，关闭减压阀。若仪器需长时间停用，建议保持微小流量载气以保护色谱柱。

5.关闭电源：关闭色谱仪主机电源，关闭工作站及计算机电源。

6.清理：清理进样口周围可能的样品残留，整理实验台面。

（七）操作注意事项

1.安全第一：严格遵守实验室安全规定，特别是涉及氢气等易燃易爆气体时，须远离火源，防止泄漏。

2.规范操作：严格按照SOP操作，不得擅自更改关键参数。

3.防止污染：进样针、样品瓶、衬管等应保持洁净，避免交叉污染。

4.色谱柱保护：避免色谱柱在无载气流通时升温，避免超过色谱柱最高使用温度。

5.异常处理：操作过程中如发现异常声音、气味、泄漏或