第二章中药制剂的鉴别.pptVIP

色谱法—TLC法中药制剂的鉴别理化鉴别供试品溶液的制备：单一溶剂萃取法：采用单一溶剂萃取出样品中待测成分，舍弃其他成分第61页，共92页，星期日，2025年，2月5日色谱法—TLC法中药制剂的鉴别理化鉴别供试品溶液的制备：分段萃取法液－液萃取法固－液萃取法第62页，共92页，星期日，2025年，2月5日中药制剂的鉴别理化鉴别TLC法使用的材料：色谱法—TLC法薄层板涂布器点样器材层析缸显色与检测仪器第63页，共92页，星期日，2025年，2月5日中药制剂的鉴别理化鉴别TLC法使用的材料—薄层板手工自制板：玻璃：1～2mm优质平板玻璃光洁、平整洗净至不挂水珠，晾干预制板：普通薄层板和高效薄层板色谱法—TLC法第64页，共92页，星期日，2025年，2月5日中药制剂的鉴别理化鉴别TLC法使用的材料—薄层板载体：硅胶G（石膏作粘合剂）硅胶GF254（荧光剂）硅胶H硅胶HF254（荧光剂）聚酰胺薄膜（含有酚羟基的化合物，特别是黄酮）色谱法—TLC法粘合剂：羧甲级纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）C18键合相；氨基键合相薄层板氰基键合相；二醇基键合相薄层板第65页，共92页，星期日，2025年，2月5日例中药制剂的鉴别显微鉴别第29页，共92页，星期日，2025年，2月5日例中药制剂的鉴别显微鉴别山药茯苓熟地黄牡丹皮山茱萸泽泻第30页，共92页，星期日，2025年，2月5日局限性1.药材粉末特征间的交叉干扰。2.经过提取的药材，其化学成分已被浸出，但仍然保持着原来的细胞形态特征，所以仅通过显微观察不能完全解决内在的质量问题。中药制剂的鉴别显微鉴别第31页，共92页，星期日，2025年，2月5日局限性3.一种药材具有多种植物来源，通常粉末的特征各不相同4.药材在处方中所占的比例小(如贵重药、毒剧药)专属性特征出现的几率更小；有的粉末粒度过细(如水飞法制得的矿物药粉末)，使特征变得不明显。中药制剂的鉴别显微鉴别第32页，共92页，星期日，2025年，2月5日定义利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。方法化学反应法升华法荧光法光谱法色谱法中药制剂的鉴别理化鉴别第33页，共92页，星期日，2025年，2月5日一般化学反应法中药制剂的鉴别理化鉴别中药制剂化学成分的性质+合适的提取溶剂提取待检测成分排除其他成分干扰第34页，共92页，星期日，2025年，2月5日一般化学反应法——注意事项1.避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂2.慎重使用专属性不好的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应3.对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性4.采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假阳性中药制剂的鉴别理化鉴别第35页，共92页，星期日，2025年，2月5日一般化学反应法——例牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应取本品6片(包衣者除去包衣)，研细，加乙醇1Oml，温热10分钟，过滤，滤液作如下反应(1)取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。(2)另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸或酸性时，则红色变为黄色。中药制剂的鉴别理化鉴别第36页，共92页，星期日，2025年，2月5日升华法定义：将具有升华性质的成分，在一定的温度下从制剂中分离出来，并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴定的依据。制剂中若有2种以上的药味都含有升华物，升华的温度不同，可控制加热的温度分段收集升华物，分别进行鉴定。中药制剂的鉴别理化鉴别第37页，共92页，星期日，2025年，2月5日升华法操作方法：取金属片安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，在金属片上放一小金属圈(内径约1.5cm，高约0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层，圈上覆盖载玻片，在石棉板