2025年大学《化学测量学与技术》专业题库—— 样品前处理对液相色谱分析的影响.docxVIP

2025年大学《化学测量学与技术》专业题库——样品前处理对液相色谱分析的影响

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（请将正确选项的字母填在括号内）

1.在进行液相色谱分析时，样品前处理的主要目的是（）。

A.提高色谱柱的寿命

B.增加样品的溶解度

C.去除干扰物质，浓缩目标分析物，改善分析条件

D.减少进样量

2.使用固相萃取（SPE）进行样品净化时，若目标分析物是碱性化合物，且样品基质呈酸性，则最常选择的SPE小柱类型是（）。

A.C18反相柱

B.阳离子交换柱（如季铵盐基）

C.阴离子交换柱（如季铵盐基）

D.氢键相互作用柱

3.某分析物在正相色谱（固定相为非极性，流动相为极性）中保留较弱，为了在液相色谱中提高其保留时间，前处理步骤中可以采取的方法是（）。

A.用非极性溶剂萃取

B.用极性溶剂反萃取

C.对目标物进行衍生化，增加其极性或氢键供体/受体能力

D.增加流动相中极性溶剂的比例

4.在液-液萃取（LLE）中，为了提高目标分析物的萃取效率，通常采用的操作是（）。

A.选择极性差异较小的萃取剂和稀释剂

B.提高萃取剂和稀释剂的初始浓度

C.减小两相接触面积

D.降低萃取温度

5.某样品中目标分析物浓度很低，且样品基质非常复杂，导致直接进样分析时信号微弱且干扰严重。以下前处理方法中，最适合提高检测灵敏度的是（）。

A.简单过滤

B.液-液萃取

C.固相萃取结合浓缩洗脱

D.溶剂蒸发后重新溶解

6.进行液相色谱分析时，样品前处理过程可能导致目标分析物损失，从而影响定量结果的准确性。以下哪种情况最容易导致目标物在前处理过程中损失？（）

A.萃取时目标物在两相间分配系数小

B.萃取溶剂对目标物有溶解损失

C.固相萃取时吸附剂选择不当或洗脱不完全

D.衍生化反应不完全或发生副反应

7.衍生化是液相色谱分析中常用的一种前处理技术，其主要目的是（）。

A.去除样品基质干扰

B.提高目标物的检测灵敏度

C.改变目标物的色谱行为（如增加极性、改善峰形）

D.减少目标物的溶解度

8.对于热不稳定的分析物，在进行样品前处理时，应优先考虑采用的方法是（）。

A.高温干燥

B.常温或低温下的溶剂萃取

C.高效液相色谱直接进样（无需前处理）

D.酸性条件下处理

二、填空题（请将答案填在横线上）

9.样品前处理的主要目标包括去除干扰物质、______目标分析物、提高其在流动相中的______或降低基质效应。

10.固相萃取（SPE）技术通常包括三个基本步骤：______、______和______。

11.在液相色谱分析中，样品基质效应主要指样品基质成分对分析物在______和______方面的干扰。

12.衍生化通常通过目标物分子上的______基团与衍生化试剂反应，生成具有不同物理化学性质的衍生物。

13.选择液-液萃取溶剂时，应遵循“______”原则，即萃取剂与目标分析物和稀释剂的极性差异要大。

14.对样品进行过滤前处理的主要目的是去除样品中的______，防止其堵塞色谱柱或造成进样器污染。

三、简答题

15.简述固相萃取（SPE）技术的原理及其在液相色谱样品前处理中的优势。

16.列举三种常见的液相色谱样品前处理方法，并简述每种方法的基本原理和适用情况。

17.说明样品基质对液相色谱分析可能产生哪些主要影响？前处理如何帮助减轻这些影响？

18.在进行液相色谱分析时，如果目标分析物在色谱系统中出现严重的峰拖尾现象，可能的原因有哪些？从样品前处理的角度，可以采取哪些措施来改善？

四、论述题

19.假设你需要分析某饮料样品中痕量苯甲酸的含量。请简述你会选择的一种前处理方法（包括具体步骤），并说明选择该方法的理由。同时，讨论该方法可能对后续液相色谱分析的保留时间、检测灵敏度和定量准确性产生的影响。

20.比较液-液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）两种样品前处理方法的优缺点。在什么情况下，你会优先选择SPE而不是LLE？请结合具体实例说明。

试卷答案

一、选择题

1.C

2.B

3.C

4.D

5.C

6.C

7.C

8.B

二、填空题

9.浓缩；溶解度

10.固相萃取；洗脱；再生/干燥

11.保留行为；检测信号

12.官能；官能团

13.“相似相溶”或“极性相似