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簿层色谱法课件

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目录

簿层色谱法概述

实验材料与设备

实验操作技巧

实验结果的解读

实验案例分析

实验安全与注意事项

簿层色谱法概述

第一章

定义与原理

定义

薄层色谱技术

原理

吸附解吸分离

应用领域

用于原料药及其制剂的质量控制,检测有效成分含量、杂质水平等。

药物分析

用于食品添加剂、农药残留等方面的快速筛查。

食品安全

基本操作步骤

涂布固定相并活化

制备薄层板

点样后密闭展开

点样与展开

标记与显色

标记前沿后显色

实验材料与设备

第二章

薄层色谱板

根据实验需求选

种类选择

支持板与吸附剂

基本构成

展开剂的选择

根据物质极性选择展开剂极性,极性相似相溶原则。

依据物质极性

水饱和的正丁醇、正戊醇、酚等含水的有机溶剂常用。

常用展开剂

实验仪器介绍

用于涂布固定相,分离样品。

薄层色谱板

采用多波长扫描,分析样品成分。

薄层扫描色谱仪

实验操作技巧

第三章

样品的制备

点样技巧

控制点样量,保持点样圆且小。

样品浓度

样品浓度适中,避免过载导致分离效果不佳。

展开过程注意事项

点样时板子两边空出边际,防止展开剂挥发不均。

避免边缘效应

控制实验温湿度,避免硅胶吸潮,影响分离效果。

控制温湿度

结果的观察与分析

注意色谱带上颜色的深浅与位置,判断化合物的存在与相对含量。

观察颜色变化

01

根据色谱带的清晰度与分离度,评估实验操作对化合物分离的效果。

分析分离效果

02

实验结果的解读

第四章

Rf值的计算

Rf值0.2-0.8,分离效果好

合理范围

Rf=溶质距离/溶剂距离

计算公式

色谱图的分析

根据斑点位置,初步判断样品组分种类。

斑点位置解读

通过Rf值计算,确定各组分的相对移动距离,辅助定性分析。

Rf值计算分析

实验误差来源

展开溶剂、温湿度等条件不合适引起。

展开误差

定量毛细管或注射器使用不当导致。

点样误差

实验案例分析

第五章

典型实验案例

利用TLC分离菠菜中叶绿素、胡萝卜素等色素,通过比移值鉴定。

菠菜叶色素分离

采用TLC快速检测蔬菜中菊酯类农药残留,确保食品安全。

农药残留检测

案例中的问题解决

分析操作失误原因,提供纠正措施,确保实验准确性。

操作失误处理

针对仪器故障,介绍快速排查方法,保障实验顺利进行。

仪器故障应对

案例的实验结果

通过薄层色谱法,准确测定样品中甜菜碱含量。

甜菜碱含量测定

01

薄层色谱法快速检测蔬菜中菊酯农药残留,确保食品安全。

菊酯农药检测

02

实验安全与注意事项

第六章

实验安全常识

不用湿手接触电器,定期检查电线。

防触电措施

禁止随意混合化学药品,远离易燃易爆物品。

防爆常识

了解药品毒性,实验室内禁止饮食。

防毒措施

常见错误及预防

展开剂问题

配制准确,静置分层,避免浑浊。

点样误差

使用同只毛细管,避免气泡与回爬。

01

02

实验后的处理

实验后将数据交老师审阅签字。

数据审阅签字

关闭仪器电源,清洗器皿,整理物品,打扫实验室卫生。

仪器物品整理

谢谢

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