第三节气相色谱装置及操作条件的选择.pptVIP

第三节气相色谱装置及操作条件的选择第1页，共34页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪1第2页，共34页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪2第3页，共34页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪3第4页，共34页，星期日，2025年，2月5日一、气相色谱流程1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2.进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室和检测器的温度控制。第5页，共34页，星期日，2025年，2月5日二、载气种类和流速的选择1.载气种类的选择载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。(1)载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。(2)载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。(3)热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。(4)在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。第6页，共34页，星期日，2025年，2月5日2.载气流速的选择作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速，缩短时间。第7页，共34页，星期日，2025年，2月5日三、进样操作的选择1.进样方式和进样量的选择液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL，5μL，10μL等。进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。第8页，共34页，星期日，2025年，2月5日2.气化温度的选择色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化;气化温度一般较柱温高30~70℃防止气化温度太高造成试样分解。第9页，共34页，星期日，2025年，2月5日四、气相色谱固定相1．气固色谱固定相种类：活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。第10页，共34页，星期日，2025年，2月5日分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A分子筛等(孔径：埃)。常用5A(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。高分子多孔微球（GDX系列）：新型有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03，适用于水、气体及低级醇的分析。第11页，共34页，星期日，2025年，2月5日（1）性能和制备与活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。2.气固色谱固定相的特点第12页，共34页，星期日，2025年，2月5日3.固定相的选择气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。第13页，共34页，星期日，2025年，2月5日④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。⑤组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。第14页，共34页，星期日，2025年，2月5日4.固定液配比（涂渍量）的选择配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。第15页，共34页，星期日，2025年，