饲料钙含量测定实验方法.pptxVIP

高锰酸钾法测定饲料中的钙含量

1、盐酸溶液：1+3

2、硫酸溶液：1+3

3、氨水溶液：1+1

4、草酸铵溶液（4.2g/L）

5、甲基红指示剂（0.1g/L）

6、氨水溶液：1+50

7、草酸钠（105—110℃，烘1--1.5h）

8、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）

9、浓硝酸;配制试剂

1、盐酸溶液：1+3（200ml）（第一组）

盐酸挥发刺激性大，在通风橱中进行配制，用移液管移取盐酸，戴手套，注意安全。

2、硫酸溶液：1+3(200ml)（第二组）

烧杯中先放少量水，用移液管移取硫酸，放入烧杯中稀释。戴手套，注意安全。

3、氨水溶液：1+1（60ml）（第三组）

氨水刺激性大，在通风橱内进行配制。

;4、草酸铵溶液（4.2g/L）（500ml)（第四组）

准确称取草酸铵2.1g，用烧杯溶解后转移到容量瓶中，多次冲洗，最后加水到刻度线。

5、氨水溶液：1+50（4L）（第五、六组）

;6、高锰酸钾溶液（0.05mol/L）标定：每组必须做三份

溶液配制：称取1.6g高锰酸钾，溶于1000ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置过夜，让氧化还原的物质反应完全，沉淀物沉淀下来。用耐酸滤过漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。

浓度标定：准确称取0.1000g草酸钠，3份于锥形瓶中，各加蒸馏水50ml使之溶解，再加入1:3H2SO410ml，加热至75-80℃，立即用配制的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈鲜粉红色，刚开始的一滴反应很慢，在摇动下待褪色后再加第二滴，滴加的速度比较慢，当溶液呈微红，且1分钟内不退色即为终点，滴定结束时，温度仍需保持在60℃以上。

隔一个月标定一次。

;;EDTA络合滴定法测钙;试剂配制：

1、三乙醇胺溶液（1+1）（100ml）

2、乙二胺溶液（1+1）（100ml）

3、20%氢氧化钠溶液（100ml）

4、孔雀石绿溶液(50ml)

5、钙指示剂1g指示剂加入99g氯化钠（分析纯），在研钵中研细混匀。

6、0.01mol/LEDTA溶液的配制：准确称取3.8gEDTA，加200ml水加热溶解，冷却后转入1000ml容量瓶定容。

;7、钙标准溶液：将CaCO3在105℃下，烘2小时在干燥器中冷却，准确称取0.2498g，加15ml盐酸溶液,微热溶解后转入100ml容量瓶中，稀释至刻度线。此为含钙1mg/ml的标准溶液，用移液管准确取此标准溶液10ml，用EDTA溶液滴定。

EDTA对钙的滴定度=

;饲料中钙??测定;测钙的方法：高锰酸钾法、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法

饲料钙的测定P90---高锰酸钾法

一、测定原理

将试样中有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，生成草酸钙沉淀，对沉淀进行过滤、洗涤，用硫酸溶解沉淀，使草酸根游离出来，用高锰酸钾间接测定钙的含量。

;主要方程式：

1、Ca2++2HCl→CaCl2+2H+（灰分溶解）

2、CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4Cl

（沉淀）

3、CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4

（沉淀溶解）

4、2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4→10CO2↑+2MnSO4+8H2O+K2SO4

（KMnO4溶液滴定）

;二、仪器设备

1、样品粉碎机；

2、分析筛：孔径0.45mm（40目）；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、高温炉；电加热，可控制温度在550土20℃；

5、坩埚：瓷质；

6、容量瓶：100ml；

7、滴定管：酸式，25或50ml；

8、玻璃漏斗：6cm直径；

9、定量滤纸：中速，Φ7～9cm；

10、移液管：10，20ml；

11、烧杯：200ml；;四、测定步骤

1、试样的分解（可用于钙、磷的测定）

2、试样的测定

（1）加氨水、盐酸调节pH值

（2）草酸钙沉淀形成

（3）过滤、洗涤

（4）沉淀的溶解

（5）加热滴定

（6）空白V0的测定;1、试样的分解

（1）干法

在盛灰分的坩埚中加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，用玻璃棒搅拌使之溶解，小心煮沸。将此溶液转入l00m