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扫描电镜思考题及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

简述扫描电镜（SEM）成像的基本原理。请说明二次电子（SE）信号和背散射电子（BSE）信号产生的原因、主要特性（如来源深度、空间分辨率、与哪些因素有关等）及其在形貌观察中的主要区别和应用。

二、

为什么在观察非导电样品时通常需要进行喷金（或喷铂）等导电处理？请比较不同导电处理方法（如喷金、离子溅射、真空镀膜）的原理、适用范围和可能带来的影响（如表面形貌改变、引入污染物等）。对于一个含有绝缘体颗粒的导电基体样品，你将选择哪种方法进行SEM观察，并说明理由。

三、

请解释背散射电子像（BSE-Image）衬度形成的物理机制。在观察一块含有两种不同原子序数（Z）元素的均匀混合样品时，你预期BSE图像上会出现什么现象？如何利用BSE图像定性区分这两种元素分布的区域？

四、

简述扫描电镜中的能量色散X射线谱仪（EDS/EDX）工作原理。它能够实现元素定性的基本依据是什么？在进行点分析时，为什么会出现峰位移（峰漂移）现象？峰位移的大小与哪些因素有关？

五、

描述制备生物样品进行SEM观察的一般流程，并指出其中关键步骤及需要注意的问题。与制备金属样品相比，生物样品制备有哪些特殊的挑战？

六、

假设你用扫描电镜观察一种新型的纳米复合材料，需要同时获取其形貌信息和元素分布信息。请简述你将采取的实验步骤，包括样品制备、SEM观察模式的选择、成分分析方法的运用，并说明如何根据获取的SEM图像和EDS谱图信息，分析该复合材料的微观结构和组成特征。

七、

试述扫描电镜（SEM）在材料科学领域失效分析中的应用。请列举至少三种不同的失效模式，并简述SEM在其中如何发挥作用（例如，可以观察到哪些微观特征来帮助判断失效原因）。

八、

比较扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）在成像原理、样品要求、空间分辨率、分析功能等方面的主要区别。在哪些情况下，单独使用SEM无法获得足够的信息，而需要结合TEM进行分析？请举例说明。

试卷答案

一、

扫描电镜成像基于二次电子和背散射电子信号的产生与收集。电子束入射样品，与原子核及核外电子发生相互作用：二次电子是入射电子轰击样品表面时，从样品表面较浅区域（原子序数接近0的二次电子壳层）激发出来的低能量电子，其来源深度极浅（几纳米），对样品表面的topography敏感，因此能提供高分辨率的形貌图像；背散射电子是入射电子与样品原子核发生弹性散射后返回样品表面的高能量电子，其能量与样品的原子序数（Z）密切相关，Z越高，背散射电子产量越大、能量越高。BSE信号来源较深（微米级），对样品成分不均匀性敏感，因此能反映样品的成分分布。区别在于：SE信号来源浅，对形貌敏感，分辨率高；BSE信号来源深，对成分敏感，衬度反映Z差异。

二、

非导电样品在强电子束轰击下会发生电荷积累，导致二次电子发射信号弱、图像衬度低、甚至图像变形或无法成像。喷金等导电处理是在样品表面沉积一层薄薄的导电金属（如金、铂），利用这层导电薄膜将样品表面积累的电荷导走，保证二次电子等信号能正常发射和收集，从而获得正常的SEM图像。喷金方法简单、快速，适用于各种形状和大部分绝缘体样品，但可能轻微改变表面形貌，引入Au原子。离子溅射法利用离子轰击溅射掉样品表面物质，同时沉积导电层，可形成更厚的导电层，适用于粗糙或导电性极差的样品，但过程较慢，可能引起样品形变或引入溅射离子杂质。离子减薄是专门用于使导电样品（如厚样品）变薄至电子束可穿透的方法，不适用于一般绝缘体观察。对于含有绝缘体颗粒的导电基体，优先考虑喷金，因为喷金能同时改善基体和颗粒的导电性，且对整体形貌影响较小。选择理由是喷金能在不显著改变绝缘体颗粒和导电基体表面形貌的情况下，使整个样品表面导电，获得清晰的SEM图像。

三、

BSE像衬度是由于样品中不同原子序数（Z）的元素对背散射电子的散射能力不同而形成的。原子序数Z越高，原子核电荷越多，对入射电子的散射作用越强，产生的背散射电子产量也越高。因此，在含有不同Z元素的样品区域，BSE信号强度不同，导致图像上不同区域衬度（亮暗程度）不同。利用BSE图像定性区分不同Z元素分布区域的方法是：观察图像上不同区域的灰度（亮暗）差异。通常，Z较高的区域在BSE图像上显示得更亮，Z较低的区域显示得更暗。通过标定或与已知成分的标准样品对比，可以大致判断图像上不同衬度区域对应的主要元素种类或元素分布情况。

四、

EDS/EDX工作原理基于电子束与样品原子核相互作用产生X射线。当高能电子束轰击样品时，会激发样品原子内层电子跃迁至外层空位，同时释放出具有特定能量的X射线光子。EDS/EDX探测器收集这些样品本身元素产生的X射线，通过测量X射线的能量（或波长）和强度，来确定样品中存