第二讲气相色谱.ppt

第29页，共60页，星期日，2025年，2月5日第30页，共60页，星期日，2025年，2月5日4、控制温度系统在气相色谱测定中,温度是重要的指标,它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。第31页，共60页，星期日，2025年，2月5日5、检测和放大记录系统检测和放大记录系统系统是指样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大，传递给记录仪,最后记录得到该混合样品的色谱流出曲线。第32页，共60页，星期日，2025年，2月5日气相色谱检测器气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种:第33页，共60页，星期日，2025年，2月5日浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。第34页，共60页，星期日，2025年，2月5日1、热导检测器(TCD)热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器；其主要缺点是灵敏度较低。第35页，共60页，星期日，2025年，2月5日热导池的结构和工作原理 热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种第36页，共60页，星期日，2025年，2月5日TCD几乎所有化合物包括N2和O2都可用TCD进行检测（除载气）惠斯通电桥第37页，共60页，星期日，2025年，2月5日第38页，共60页，星期日，2025年，2月5日第39页，共60页，星期日，2025年，2月5日2、电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是一种选择性很强的检测器,对具有电负性的物质(如含卤素、硫、磷、氧等的物质)的检测有很高灵敏度、(检出限约10-l4g·cm-3)。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器己广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。它的缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。第40页，共60页，星期日，2025年，2月5日ECD检测原理载气（氮气）ECD检测器中电离成正离子和自由电子亲电子化合物与自由电子结合生成负离子，在检测池中移动速度比自由电子慢生成的负离子与正离子结合ECD中自由电子减少（离子流减小）自由电子减少与亲电子化合物的浓度成正比ECD是高选择性、高灵敏度的检测器，用于检测微量或痕量的卤素化合物及硝基化合物。第41页，共60页，星期日，2025年，2月5日第42页，共60页，星期日，2025年，2月5日第1页，共60页，星期日，2025年，2月5日一、色谱起源及分类色谱法是俄罗斯植物学家TswettMS于1903年首先提出的。石油醚碳酸钙颗粒色素玻璃柱第2页，共60页，星期日，2025年，2月5日第3页，共60页，星期日，2025年，2月5日色谱方法的分类第4页，共60页，星期日，2025年，2月5日二、气相色谱法气相色谱法是1952年英国生物化学家MartinA等人在研究液液分配色谱的基础上创立的一种极有效的分离方法,被广泛应用于石油工业、冶金、高分子材料、食品、生物、医药、卫生、农业、商品检验、环境保护和航天等各个领域中。第5页，共60页，星期日，2025年，2月5日根据所用的固定相状态不同,气相色谱法又分为：气固色谱(GSC)固定相是多孔性固体,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物;气液色谱（GLC)固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上，由于可供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。第6页，共60页，星期日，2025年，2月5日气相色谱法的特点：可分析和分离复杂的多组分混合物；分析速度快、灵敏度高；应用范围广第7页，共60页，星期日，2025年，2月5日三、气相色谱仪的基本