质谱联用仪标准操作流程SOP模板.docxVIP

1.目的

本标准操作流程（SOP）旨在规范[仪器型号，例如：气相色谱-质谱联用仪/液相色谱-质谱联用仪]的操作程序，确保操作人员能够安全、正确地使用仪器，保障分析结果的准确性、精密度与可靠性，延长仪器使用寿命，并保障操作人员的人身安全。

2.适用范围

本SOP适用于所有经过培训并授权操作[仪器型号]的实验室人员。涵盖了从样品准备、仪器开机、方法建立、样品分析、数据处理到仪器关机及日常维护的整个过程。

3.职责

*操作人员：严格遵守本SOP进行操作，负责日常使用、数据记录与初步分析，以及操作过程中异常情况的及时报告。

*仪器管理员：负责仪器的定期维护保养、性能验证、故障报修，以及本SOP的制定、修订、培训与监督执行。

*科室负责人：负责SOP执行的总体监督与资源保障。

4.术语与定义

*质谱联用仪（MS）：将质谱仪与其他分离技术（如气相色谱GC、液相色谱LC）相结合的分析仪器，用于复杂混合物的定性和定量分析。

*调谐（Tune）：通过调整仪器参数（如离子源电压、质量轴校准等），使仪器达到最佳性能状态的过程。

*总离子流图（TIC）：在色谱-质谱联用分析中，将每个时间点所有离子的强度相加得到的色谱图。

*选择离子监测（SIM）：质谱仪仅监测选定的一个或多个特征离子的扫描模式，用于提高分析灵敏度和选择性。

*多反应监测（MRM/SRM）：在串联质谱中，选择特定母离子进行碎裂，再选择特定子离子进行监测的模式，具有极高的灵敏度和选择性。

5.安全注意事项

*人员防护：操作人员必须佩戴适当的个人防护用品，如实验服、防护眼镜、一次性手套。接触有机试剂时，应在通风橱内进行。

*电气安全：确保仪器接地良好，电源电压稳定。操作过程中切勿湿手触摸电源开关或仪器接口。

*化学品安全：妥善保管和使用色谱流动相、样品溶剂及标准品，了解其安全技术说明书（SDS/MSDS），防止泄漏、误食和皮肤直接接触。有机溶剂废液需分类收集处理。

*真空系统：仪器在真空状态下运行时，严禁打开真空腔门或相关盖板。关机时需确认真空系统已安全卸压。

*离子源高温：部分离子源（如EI源）在工作时温度较高，操作时注意避免烫伤。

*紧急情况：如发生火灾、大量化学泄漏或人员受伤，应立即启动应急预案，疏散人员并报告实验室负责人及相关安全管理部门。

6.操作流程

6.1开机前准备与检查

1.环境检查：确认实验室温度（通常建议[具体范围，如15-30°C]）、相对湿度（通常建议[具体范围，如20-80%]）在仪器要求范围内，无强烈电磁干扰，通风良好。

2.试剂与样品检查：

*检查流动相（如LC-MS）或载气（如GC-MS）是否充足。载气（如氦气）纯度需符合仪器要求（通常≥99.999%），压力设置正确。

*检查流动相的种类、配比是否正确，是否已超声脱气（如LC-MS）。

*样品是否按要求制备完毕，标签清晰，状态稳定。

3.仪器状态检查：

*检查仪器各部件连接是否紧固，电缆是否完好。

*检查色谱柱（如适用）是否安装正确，保护柱是否需要更换。

*检查自动进样器（如配备）的样品盘是否清洁，进样针是否正常。

*确认废液瓶已清空并正确连接。

6.2仪器开机顺序

*注意：不同型号仪器的开机顺序可能存在差异，请务必参考仪器制造商提供的操作手册。以下为通用流程，请根据实际仪器型号进行调整。

1.开启辅助设备：如稳压电源、实验室空调（若尚未开启）。

2.开启色谱部分（如GC/LC）：

*打开色谱仪电源，等待自检完成。

*根据实验方法设置柱温箱、进样口、检测器（如适用）等参数。

*若为LC-MS，启动泵，设置流速，进行系统purge，排除管路中的气泡，并使流动相平稳流过色谱柱。观察柱压是否稳定在正常范围。

*若为GC-MS，打开载气阀门，设置柱流量，等待柱温、进样口温度达到设定值并稳定。

3.开启质谱部分：

*确认前级泵（如机械泵）已开启（部分仪器为自动启动）。

*待前级真空达到一定条件后（部分仪器有指示或自动控制），开启质谱主机电源及真空泵（如涡轮分子泵）。

*等待质谱真空系统达到工作真空度（此过程可能需要[具体时间，如30分钟至数小时]，视仪器型号而定）。

4.开启工作站软件：在电脑上启动质谱联用仪控制与数据处理软件，输入用户名和密码登录。

5.通讯连接：确认软件与色谱仪、质谱仪通讯正常。

6.3质谱仪调谐与质量校准

1.调谐前准备：确保离子源温度、传输线温度（如适用）达到设定值并稳定。

2.自动调谐（AutoTune）：

*在软件中选择自动调谐功能，按照提示安装调谐