第七章 原子吸收光谱法.pptVIP

二、原子化器原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。两种类型火焰原子化器石墨炉原子化器1、火焰原子化器由火焰提供能量，在火焰原子化器中实现被测元素原子化。对火焰的的基本要求是：温度高稳定背景发射噪声低燃烧安全第29页，共68页，星期日，2025年，2月5日预混合型原子化器燃气助燃气试样预混合室燃烧器废液排放口雾化器雾化器混合室燃烧器第30页，共68页，星期日，2025年，2月5日a、雾化器（喷雾器）火焰原子化器中的重要部件。作用：将试液雾化。要求：喷雾稳定，雾滴细小而均匀，且雾化效率高。常用类型：同轴雾化器。高压助燃气(如空气、O2、N2O等)从毛细管的环隙间高速通过，在环隙至喷嘴之间形成负压区，从而使试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成雾滴，同时再经节流管碰在撞击球上，进一步地分散成更细小的雾滴。第31页，共68页，星期日，2025年，2月5日b、雾化室雾化室的作用主要是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的喷雾装置的雾化效率为5~15%。c、燃烧器产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、回火、堵塞、耗气量）。第32页，共68页，星期日，2025年，2月5日d、火焰火焰分焰心（发射强的分子带和自由基，很少用于分析）、内焰（基态原子最多，为分析区）和外焰（火焰内部生成的氧化物扩散至该区并进入环境）。燃烧速度：混合气着火点向其它部分的传播速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。当供气速度大于燃烧速度时，火焰稳定。但过大则导致火焰不稳或吹熄火焰，过小则可造成回火。第33页，共68页，星期日，2025年，2月5日燃烧过程两个关键因素：燃烧温度火焰氧化-还原性燃烧温度由火焰种类决定：燃气 助燃气 温度（K）乙炔 空气 2500 笑气 3000氢气 空气 2300第34页，共68页，星期日，2025年，2月5日火焰的氧化-还原性火焰的氧化-还原性与火焰组成有关化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰燃气=助燃气 燃气助燃气 燃气助燃气中性火焰 氧化性火焰 还原性火焰温度中 温度低 温度高适于多种元素 适于易电离元素 适于难解离氧化物第35页，共68页，星期日，2025年，2月5日火焰原子化优点：重现性好易于操作缺点：检测灵敏度低火焰温度不易控制火焰中金属原子易被氧化为难溶物原子化效率低自由原子浓度低火焰原子吸收的灵敏度目前受雾化效率制约，因为目前商品雾化器的雾化效率小于15%。第36页，共68页，星期日，2025年，2月5日（二）非火焰原子化器非火焰法从提高原子化效率入手即试样利用率，提高10～200倍非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。6mm4mm30mm石墨炉组成：电源、保护系统和石墨管三部分。第37页，共68页，星期日，2025年，2月5日（1）结构如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。第38页，共68页，星期日，2025年，2月5日（2）原子化过程原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化（除残）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。第39页，共68页，星期日，2025年，2月5日石墨炉原子化采用程序升温过程程序 干燥 灰化 原子化 清除温度 稍高于沸点 800度左右 2500度左右 高于原子化温 度200度左右目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物Tt干燥灰化原子化清除第40页，共68页，星期日，2025年，2月5日（3）优缺点优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。第41页，共68页，星期日，2025年，2月5日三、分光系统狭缝光栅反