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环保监测指标氨氮检测实操指南

在水环境监测领域，氨氮是一项核心指标，其含量直接反映了水体受污染的程度和自净能力。准确、高效地测定水中氨氮含量，对于评估水质状况、控制污染排放以及保障生态环境安全都具有至关重要的意义。本指南旨在为一线监测人员提供一份贴近实际操作的氨氮检测指引，内容侧重于实践应用中的关键环节与注意事项，力求帮助操作人员获得可靠的检测数据。

一、检测原理概述

目前，环保监测中测定氨氮最常用的方法是纳氏试剂分光光度法。其基本原理是：水样中的游离氨或铵离子与纳氏试剂（主要成分是碘化汞和碘化钾的强碱溶液）在碱性条件下发生反应，生成一种淡黄至棕色的胶态化合物。该化合物的颜色深浅与水样中氨氮的含量成正比。在特定的波长（通常为420nm左右）下，通过分光光度计测定其吸光度，再与经过同样处理的已知浓度的铵标准溶液所绘制的标准曲线进行比较，即可计算出样品中氨氮的浓度。

理解这一原理有助于操作人员在实际工作中更好地把握反应条件，例如溶液的酸碱度、试剂的加入顺序和反应时间等，这些因素都会直接影响最终测定结果的准确性。

二、主要仪器与试剂准备

（一）核心仪器

1.分光光度计：应具备在420nm波长处测量吸光度的功能，建议定期进行校准，确保其光学性能稳定可靠。

2.比色皿：常用10mm或30mm石英比色皿，使用前需检查其配对性和清洁度，避免划痕影响透光。

3.移液管：各种规格的精密移液管，用于准确移取标准溶液和水样。使用前需进行校准或验证其准确性。

4.容量瓶：用于配制标准溶液和稀释样品。

5.样品瓶：聚乙烯或玻璃材质，用于采集和储存水样。

6.其他：如恒温水浴锅（必要时）、移液器、烧杯、玻璃棒等常规实验室玻璃器皿和辅助设备。

（二）关键试剂

1.纳氏试剂：这是测定氨氮的关键性试剂，其质量和配制方法对测定结果影响极大。通常有两种配制方法，一种是碘化汞-碘化钾-氢氧化钾法，另一种是碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。无论采用哪种方法，均需严格按照标准步骤进行，注意试剂的纯度和加入顺序。纳氏试剂具有毒性，且见光易分解，需避光低温保存，一旦出现沉淀或颜色变化，应重新配制。

2.酒石酸钾钠溶液：主要用于掩蔽水样中的钙、镁等金属离子，防止其与纳氏试剂反应生成沉淀干扰测定。通常配制成50%的水溶液，并需加热煮沸去除其中可能含有的氨。

3.铵标准储备溶液：可直接购买经国家计量部门认证的标准物质，或用优级纯氯化铵基准试剂按标准方法配制。

4.铵标准使用溶液：由铵标准储备溶液逐级稀释而成，用于绘制标准曲线。

5.无氨水：实验过程中所用水均应为无氨水，可通过蒸馏法或离子交换法制备。

6.其他辅助试剂：如絮凝剂（硫酸锌和氢氧化钠溶液，用于预处理浊度或色度较高的水样）、硼酸溶液（用于蒸馏法预处理时吸收氨）等。

*注意：所有试剂均应采用分析纯或以上级别，并在有效期内使用。配制好的试剂应贴上标签，注明名称、浓度、配制日期和配制人。*

三、操作步骤详解

（一）水样采集与保存

水样的采集应具有代表性，采集后应尽快分析。若不能及时分析，需加入硫酸使水样pH值降至2以下，并在4℃左右冷藏保存，但保存时间不宜过长。

（二）水样预处理

并非所有水样都需要预处理，清澈、不含悬浮物且干扰物质较少的水样可直接测定。对于污染严重或成分复杂的水样，通常需要进行预处理：

1.絮凝沉淀法：对于含有较多悬浮物或色度较深的水样，可加入适量硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使生成氢氧化锌絮状沉淀，吸附去除部分干扰物。静置沉淀后，取上清液测定。

2.蒸馏法：对于干扰物质较多、无法用絮凝沉淀法去除的水样，需采用蒸馏法。将水样调至弱碱性，加热蒸馏，使氨氮以氨气形式逸出，用硼酸溶液吸收后再进行测定。蒸馏过程较为耗时，但能有效去除大部分干扰。

（三）标准曲线的绘制

1.取一系列相同规格的容量瓶，分别加入不同体积的铵标准使用溶液。

2.向各容量瓶中加入适量无氨水，再加入一定量的酒石酸钾钠溶液（通常1-2mL），摇匀。

3.然后加入纳氏试剂（通常1-2mL，具体用量根据试剂配制方法和说明书确定），立即混匀。

4.放置一段时间（通常10-30分钟，根据温度和试剂特性确定反应完全所需时间），使其充分显色。

5.以无氨水为参比，在分光光度计上于420nm波长处测定各标准溶液的吸光度。

6.以氨氮浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并得到回归方程。标准曲线的相关系数应达到一定要求（通常r≥0.999）。

（四）样品测定

1.取适量经预处理（或直接取上清液）的水样于比色管中，若浓度过高，需进行适当稀释。

2.按照与绘制标准曲线相同的步骤，依次加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂，混匀，静置显色。

3.在相同条件下测定其吸光度。

4.同时做