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干燥失重的培训

目录

CATALOGUE

01

基本原理概述

02

仪器设备要点

03

标准操作流程

04

计算结果处理

05

误差控制策略

06

应用与合规要求

PART

01

基本原理概述

定义与检测目的

干燥失重的定义

干燥失重（LossonDrying,LOD）是指在规定条件下，物质因加热或干燥而失去的挥发性成分（如水、溶剂等）的质量百分比，是药品、食品、化工产品等领域的重要质量控制指标。

适用范围

干燥失重测试广泛应用于原料药、辅料、中间体、食品、饲料、化工产品等，是生产过程中质量控制的关键环节之一。

检测目的

通过测定干燥失重，可以评估样品的纯度、稳定性及水分含量，确保产品符合质量标准。例如，在制药行业中，干燥失重过高可能影响药品的稳定性和有效期。

关键影响因素

温度控制

干燥温度是影响测试结果的关键因素之一。温度过高可能导致样品分解或挥发过快，温度过低则可能导致水分未完全蒸发，需根据样品特性选择适宜温度。

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干燥时间

干燥时间不足会导致水分未完全去除，时间过长则可能引起样品氧化或分解。通常需通过实验确定最佳干燥时间，确保结果准确可靠。

样品制备

样品的均匀性和粒度会影响干燥效率。样品应充分研磨并混合均匀，以确保测试结果的代表性和重复性。

环境湿度

实验室环境湿度较高时，可能影响样品的吸湿性，导致测试结果偏差。应在控制湿度的条件下进行测试，或使用干燥器存放样品。

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制药行业

干燥失重是原料药和制剂的重要检测项目，用于评估药品的水分含量和稳定性。例如，片剂、胶囊等固体制剂需严格控制干燥失重，以确保产品质量和有效期。

化工行业

化工产品如颜料、催化剂、树脂等需通过干燥失重检测挥发性成分，确保产品纯度和性能符合要求。

科研与质检

干燥失重作为常规理化检测手段，广泛应用于科研机构、第三方检测实验室等，为产品质量控制提供数据支持。

食品工业

在食品加工中，干燥失重用于测定食品的水分含量，影响食品的口感、保质期和微生物稳定性。如奶粉、谷物、调味品等均需进行干燥失重测试。

应用场景说明

PART

02

仪器设备要点

干燥箱选择标准

干燥箱需具备高精度温控系统，确保温度波动范围在±1℃以内，以满足不同样品的干燥需求。

温度控制精度

配备强制对流风扇，保证箱内温度均匀性，避免局部过热或干燥不充分现象。

空气循环系统

内胆应采用不锈钢或特殊涂层材料，防止高温下释放有害物质或与样品发生化学反应。

材质与耐腐蚀性

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需具备过温保护、断电记忆及防爆设计，确保长时间运行的安全性。

安全防护功能

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使用高于称量器具精度等级的E1或E2级砝码进行校准，确保量值传递的准确性。

校准砝码等级

称量器具校准

校准过程需在恒温恒湿实验室进行，避免气流、振动及电磁干扰对结果的影响。

环境条件控制

覆盖称量器具全量程的5-7个校准点，包括零点、中间值和最大量程，验证线性误差。

多点校准程序

根据使用频率制定校准计划，高频使用器具需每月校准，低频器具至少每季度一次。

周期性验证

根据样品特性选用石英、陶瓷或硼硅玻璃材质，确保高温下不变形且不吸附样品。

配备防静电镊子、耐高温药匙，避免手工操作引入污染或水分。

采用电子实验记录本或条码扫描系统，实时关联样品编号与干燥参数，防止人为记录错误。

包含专用刷具、无尘布及高纯溶剂，用于清除残留样品及维护设备洁净度。

辅助工具准备

干燥皿材质选择

样品转移工具

数据记录设备

清洁维护套装

PART

03

标准操作流程

称取适量样品（通常为1-5g），避免过多导致干燥不彻底或过少影响称量精度，需根据样品特性调整。

样品量控制

使用干燥洁净的称量皿或坩埚，避免残留水分或污染物干扰结果，预处理前需在相同条件下恒重。

容器清洁与干燥

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确保样品充分混合均匀，避免因局部水分分布不均导致测量误差，必要时使用研磨或过筛方法提高均一性。

样品均匀性处理

对易吸湿、易氧化或热敏性样品，需采取惰性气体保护或真空干燥等特殊预处理措施。

特殊样品处理

样品预处理方法

干燥温度控制

温度选择依据

根据样品性质（如熔点、分解温度）及标准要求设定干燥温度，常见范围为100-150℃，避免高温导致样品分解。

温度稳定性监测

使用校准后的烘箱或干燥器，确保温度波动不超过±2℃，定期验证温度均匀性并记录数据。

分段干燥策略

对含多组分水分的样品，可采取阶梯升温（如先低温去除游离水，再高温去除结合水）以提高准确性。

安全防护措施

高温操作时需佩戴隔热手套，设置通风设备防止挥发性物质积聚，避免烫伤或爆炸风险。

冷却与称量步骤

重复干燥-冷却-称量步骤，直至两次称量差值不超过规定阈值（如0.5mg），确保水分完全去除。

恒重判定标准

称量环境控制

数据记录与复核

将干燥后的样品