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药物分析实验操作技能考核题库附评分标准

一、选择题（共10题，每题2分）

说明：下列每题只有一个正确答案。

1.在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离非极性或弱极性化合物的色谱柱通常是？

A.反相键合硅胶柱

B.正相键合硅胶柱

C.氧化铝柱

D.硅胶柱

2.紫外-可见分光光度法测定药物含量时，若样品在最大吸收波长处吸光度值过大，应如何调整？

A.改用短波长的比色皿

B.提高检测器灵敏度

C.稀释样品溶液

D.改用长波长的比色皿

3.气相色谱法（GC）中，用于分离沸点相近的物质的常用技术是？

A.柱温程序升温

B.分流进样

C.大气压平衡技术

D.顶空进样

4.在滴定分析中，使用甲基红指示剂时，滴定终点颜色变化为？

A.红色→黄色

B.黄色→红色

C.紫色→无色

D.蓝色→无色

5.沉淀重量法测定药物含量时，要求沉淀纯度高，通常采用哪种方法？

A.共沉淀法

B.重结晶法

C.溶剂萃取法

D.超声波辅助沉淀法

6.热重分析法（TGA）主要用于？

A.测定药物分子量

B.分析药物热稳定性

C.确定药物结晶度

D.检测药物杂质

7.紫外分光光度法测定样品含量时，应选择哪个波段？

A.200-400nm

B.250-350nm

C.300-400nm

D.220-280nm

8.在原子吸收分光光度法中，用于原子化的常用方法是？

A.电热原子化

B.氢化物发生法

C.燃烧法

D.气相色谱法

9.药物含量均匀度检查通常采用？

A.高效液相色谱法（HPLC）

B.气相色谱法（GC）

C.紫外分光光度法

D.质谱法（MS）

10.药物稳定性实验中，考察药物降解产物的常用技术是？

A.气相色谱-质谱联用（GC-MS）

B.高效液相色谱-质谱联用（LC-MS）

C.紫外分光光度法

D.红外光谱法

二、判断题（共10题，每题1分）

说明：下列每题判断为“正确”或“错误”。

1.高效液相色谱法（HPLC）的流动相为有机溶剂和水，不能使用挥发性气体。

（）

2.滴定分析中，终点误差与指示剂的变色范围无关。

（）

3.气相色谱法（GC）中，柱温越高，分离效果越好。

（）

4.紫外分光光度法测定样品含量时，必须使用标准曲线法。

（）

5.沉淀重量法测定药物含量时，沉淀的重量与被测物质量成正比。

（）

6.热重分析法（TGA）可用于测定药物水分含量。

（）

7.原子吸收分光光度法适用于测定金属元素含量。

（）

8.药物含量均匀度检查要求所有样品含量均在标示量的±10%范围内。

（）

9.药物稳定性实验中，高温加速试验通常在60℃条件下进行。

（）

10.质谱法（MS）主要用于定性分析，不能用于定量分析。

（）

三、简答题（共5题，每题5分）

说明：根据要求回答问题。

1.简述高效液相色谱法（HPLC）中，选择流动相时应考虑的因素。

2.简述滴定分析中，终点误差产生的原因及减小方法。

3.简述气相色谱法（GC）中，程序升温技术的应用。

4.简述紫外分光光度法测定药物含量的原理。

5.简述药物稳定性实验中，影响因素考察的常用条件。

四、操作题（共5题，每题10分）

说明：根据实验步骤回答问题。

1.高效液相色谱法（HPLC）测定复方阿司匹林片中阿司匹林含量

（1）简述样品处理步骤。

（2）简述色谱条件设置。

（3）简述峰识别与含量计算方法。

2.紫外分光光度法测定维生素C片含量

（1）简述标准曲线绘制方法。

（2）简述样品溶液配制步骤。

（3）简述含量计算公式。

3.气相色谱法（GC）测定空气中药用挥发性成分含量

（1）简述进样技术选择。

（2）简述色谱柱选择依据。

（3）简述定量分析方法。

4.滴定法测定氢氧化钠滴定液浓度

（1）简述滴定前的准备工作。

（2）简述滴定操作步骤。

（3）简述终点判断方法。

5.热重分析法（TGA）测定药物水分含量

（1）简述实验温度程序设置。

（2）简述失重率计算方法。

（3）简述水分含量结果判定。

答案与解析

一、选择题答案与解析

1.A

解析：反相键合硅胶柱适用于分离非极性或弱极性化合物，通过范德华力或偶极作用进行分离。

2.C

解析：当吸光度值过大时，应稀释样品溶液，使吸光度值在0.2-0.8范围内，以提高测定精度。

3.A

解析：柱温程序升温可增加分离选择性，适用于分离沸点相近的化合物。

4.A

解析：甲基红指示剂的变色范围pH3.1-4.4，终点颜色变化为红色→黄色。

5.B

解析：重结晶法可提高沉淀纯度，适用于沉淀重量法测定。

6.B

解析：TGA通过监测失重率变化，用于分析药物热稳定性。