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2025年最新重氮盐合成法题库及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.芳伯胺重氮化反应中，若使用硫酸代替盐酸，最可能的原因是（）

A.提高反应温度

B.避免氯离子参与副反应

C.降低溶液酸性

D.减少亚硝酸钠用量

答案：B

2.重氮化反应的关键中间体是（）

A.芳基正离子

B.重氮酸（ArN=NOH）

C.硝基化合物

D.偶氮化合物

答案：B

3.对氨基苯磺酸进行重氮化时，需先溶于（）

A.稀盐酸

B.稀硫酸

C.碳酸钠溶液

D.乙醇

答案：C（对氨基苯磺酸为内盐，需用碱溶解成钠盐后再酸化参与反应）

4.重氮化反应中，若亚硝酸钠过量，可加入（）除去

A.尿素

B.氯化钠

C.碳酸钠

D.铁粉

答案：A（尿素与过量亚硝酸反应生成CO?、N?和H?O）

5.下列芳伯胺中，重氮化反应速率最快的是（）

A.苯胺（PhNH?）

B.对甲基苯胺（pCH?PhNH?）

C.对硝基苯胺（pNO?PhNH?）

D.邻氯苯胺（oClPhNH?）

答案：B（给电子基团（CH?）使芳胺碱性增强，更易与H+结合生成铵盐，进而与NO+反应）

6.重氮盐溶液长期放置易分解，主要产物是（）

A.酚类（ArOH）

B.腈类（ArCN）

C.卤代芳烃（ArX）

D.偶氮化合物（ArN=NAr）

答案：A（重氮盐水解生成酚和N?）

7.制备重氮盐时，反应体系的pH应控制在（）

A.强酸性（pH2）

B.弱酸性（pH=46）

C.中性（pH=7）

D.弱碱性（pH=810）

答案：A（强酸性条件抑制重氮盐与未反应芳胺的偶联副反应，同时促进NO+生成）

8.下列试剂中，不能作为重氮化反应酸介质的是（）

A.高氯酸（HClO?）

B.磷酸（H?PO?）

C.醋酸（CH?COOH）

D.氢溴酸（HBr）

答案：C（醋酸酸性太弱，无法有效生成NO+）

9.重氮化反应的温度通常控制在（）

A.05℃

B.2025℃

C.5060℃

D.8090℃

答案：A（低温抑制重氮盐分解，提高稳定性）

10.若芳伯胺的碱性过弱（如2,4二硝基苯胺），重氮化时需采用（）

A.直接法（酸+亚硝酸钠）

B.反加法（亚硝酸钠+酸）

C.亚硝酰硫酸法（HNO?+浓H?SO?）

D.溶剂法（乙醇作溶剂）

答案：C（强酸性体系（亚硝酰硫酸）可提供足够NO+与弱碱性芳胺反应）

二、填空题（每空1分，共20分）

1.重氮化反应的本质是芳伯胺与______（试剂）在酸性条件下生成重氮盐的反应，其通式为______（用ArNH?表示芳伯胺）。

答案：亚硝酸（HNO?）；ArNH?+NaNO?+2HX→ArN??X?+NaX+2H?O（X为酸根）

2.重氮化反应中，酸的作用包括：①提供H+与芳胺生成______（中间体），②与亚硝酸钠反应生成______（关键活性物种）。

答案：铵盐（ArNH??）；亚硝酰正离子（NO?）

3.对氨基苯甲酸重氮化时，需先调节溶液pH至______（酸性/碱性）使其溶解，再加入酸调节至强酸性，原因是______。

答案：碱性（对氨基苯甲酸为两性物质，碱中生成羧酸盐溶解）；强酸性条件促进重氮化反应

4.重氮盐的稳定性与芳环取代基有关：______（给电子/吸电子）取代基使重氮盐更稳定；______（邻/对）位取代基因空间位阻可能降低稳定性。

答案：吸电子；邻

5.重氮化反应终点检测常用______试纸，若试纸______（现象），说明亚硝酸过量。

答案：淀粉碘化钾；变蓝（过量HNO?氧化I?生成I?，与淀粉显色）

6.制备重氮盐时，若芳胺难溶于酸，可采用______法（如加入______助溶），或使用______（溶剂）替代水相。

答案：乳化（或悬浮）；表面活性剂；极性有机溶剂（如二甲基甲酰胺）

7.重氮盐的分解方式主要有______（生成酚）和______（生成偶氮化合物），其中______（温度）条件下更易发生偶联反应。

答案：水解；偶联；温度升高（或弱酸性）

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述重氮化反应的机理（用反应式表示关键步骤）。

答案：

机理分为三步：

①芳伯胺与酸反应生成铵盐：ArNH?+H?→ArNH??

②亚硝酸钠与酸反应生成亚硝酰正离子：NaNO?+HX→H