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实验五、天然水中六价铬的测定及条件选择
一、原理：
在酸性溶液中，Cr6+与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，该络合物的颜色深浅与其浓度的大小成正比，符合朗伯-比尔定律，?max=540nm。
分光光度法的条件选择包括：吸收曲线、测量酸度、显色剂用量、温度、显色时间等。
二、步骤
1、配Cr6+标准工作溶液：
取1.00ml贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
CCr6+=1.0?g/ml=1.0mg/L
2、配制标准曲线（稀释至50ml）
取6支50ml比色管，按下表加入Cr6+标准工作溶液，用水稀释至刻度，加入1+1H2SO41ml和1+1H3PO40.5ml，摇匀，加入2ml显色溶液，摇匀放置5~10min。
0#
1#
2#
3#
4#
5#
VCr6+(ml)
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
CCr6+(mg/l)
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
1.00
mCr6+（mg）
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
A
3、测定（b=3cm试剂溶液做参比）
最大吸收波长的测定
取已显色且浓度为1mg/L的标准溶液，用3cm比色皿，采用试剂溶液为参比液，在480~620nm之间，每隔10个nm测一次吸光度（在530~550nm之间，每隔2个nm测一次吸光度），每改变一次波长，都务必要调整仪器零点和吸收零点。以波长（nm）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测定Cr6+的最大吸收波长?max
标准曲线的测定
样品的测定
吸取25.00ml水样于50ml比色管中，用水稀释至刻度，加入1+1H2SO41ml和1+1H3PO40.5ml，摇匀，加入2ml显色溶液，摇匀放置5~10min后与标准曲线同时测定。
三、数据处理
1．吸收曲线的绘制，以波长?（nm）为横坐标，一吸光度?为纵坐标绘图，找出最大吸收波长?max。
2．以A-A0，C(mg/l)为基本的参数，求原液中CCr6+
（1）、回归方程，A=a+bm，求出（mg），
（2）、以A~m作图，求得mx。
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