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无水硫酸铜的制备

一．实验目的

1.学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。

3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。

二．实验原理

1.制备原理：Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2(↑)+2H2O

CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。

?2.提纯原理：

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未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

????硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

T/K

273

293

313

333

353

373

五水硫酸铜

23.1

32.0

44.6

61.8

83.8

114.0

硝酸铜

83.5

125.0

163.0

182.0

208.0

247.0

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三．主要仪器与试剂

1仪器?烧杯?量筒?热过滤漏斗?减压过滤装置?台称坩埚钳，蒸发皿。

2试剂?Cu(s)、H2SO4、?HNO3(2.5mol/L;0.5mol/L)

四．操作步骤

操作

现象及解释

注意事项

1?称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；

红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了

Cu(s,红色)+O2→CuO(s,黑色)

灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热，

2?加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸；

加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。

Cu+2HNO3+H2SO4=CuSO4+2NO2(↑)+2H2O

Cu2+在水溶液中呈蓝色，

NO2是红棕色气体,

水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，?如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。

?

3铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；

没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。

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物硫酸铜与溶剂水之间的关系：1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g=1.2g)≈1.2ml的比例关系。

4.?蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？

???首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。

溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO4·5H2O=CuSO4·3H2O+2H2O（375K）

CuSO4·3H2O=CuSO4·H2O+2H2O（386K）??????CuSO4·H2O=CuSO4+H2O（531K）

????实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。

七问题及分析

1.1?为了产量多一些，多称些铜屑；

不正确，因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的，所以不能称多。

1.2灼烧的目的是为了氧化铜；

?不正确，灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。

1.3?灼烧完就可以加硫酸、硝酸，能节省时间；

不正确，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。

2.1?为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？

?浓硫酸有氧化性，可以与铜反应：Cu+2H2SO4=CuSO4+SO2+2H2O

由于浓硫酸中水很少，产物是白色的无水硫酸铜，而不是五水硫酸铜，无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物，而且浓硫酸具有强酸性、脱水性，无法用滤纸过滤；

浓硫酸与铜的反应复杂，除上述主反应外，还有一系列副反应，产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等：4Cu+SO2=Cu2S+2CuO

?????????????Cu2S+H2SO4=Cu2SO