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(2025年)色谱分析仪操作流程及日常维护试题附答案

一、选择题（每题3分，共30分）

1.色谱分析仪开机前需检查的关键项目不包括（）

A.载气钢瓶剩余压力是否≥0.5MPa

B.进样口隔垫是否老化

C.实验室温湿度是否符合要求（温度20-25℃，湿度≤70%）

D.上一批次样品数据是否已备份

答案：D

2.气相色谱中，使用氢火焰离子化检测器（FID）时，载气、氢气、空气的最佳流速比约为（）

A.1:1:10

B.1:2:10

C.1:1:5

D.2:1:10

答案：A

3.液相色谱仪日常使用中，流动相需经过0.22μm滤膜过滤的主要目的是（）

A.去除溶解氧

B.防止泵头堵塞

C.提高分离效率

D.降低基线噪声

答案：B

4.色谱柱老化时，正确的操作是（）

A.老化温度应高于色谱柱最高使用温度10℃

B.老化过程中需关闭检测器

C.老化时间一般为1-2小时

D.老化时载气流速应设置为日常分析的2倍

答案：B

5.若色谱图中出现保留时间漂移，最可能的原因是（）

A.进样量过大

B.柱温箱温度波动

C.检测器灵敏度降低

D.流动相pH值偏高

答案：B

6.电子捕获检测器（ECD）使用时，载气中需添加5%-10%甲烷的主要作用是（）

A.提高灵敏度

B.防止检测器污染

C.中和负电荷

D.稳定基线

答案：C

7.液相色谱泵压力突然升高至超出上限（正常压力5-15MPa），可能的故障是（）

A.色谱柱柱效下降

B.流动相比例阀故障

C.单向阀被颗粒堵塞

D.检测器流通池污染

答案：C

8.气相色谱关机时，正确的顺序是（）

A.先关闭检测器加热，再降柱温，最后关闭载气

B.先降柱温，再关闭检测器加热，最后关闭载气

C.先关闭载气，再降柱温，最后关闭检测器加热

D.同时关闭柱温、检测器加热和载气

答案：B

9.日常维护中，液相色谱进样针的清洗应优先选择（）

A.去离子水

B.甲醇-水（1:1）

C.样品溶剂

D.高浓度酸溶液

答案：C

10.色谱仪长期停机（超过1个月）时，不正确的维护措施是（）

A.排空流动相管路，用纯甲醇封存

B.检测器入口用堵头密封

C.柱温箱保持50℃恒温防潮

D.定期（每2周）开机运行30分钟

答案：C

二、填空题（每空2分，共30分）

1.气相色谱载气纯度要求：氮气≥______，氢气≥______，空气需无油无水。

答案：99.999%；99.999%

2.液相色谱柱平衡时，需以初始流动相流速冲洗______倍柱体积（内径4.6mm，长度250mm的色谱柱约需______mL）。

答案：10-20；10-20（注：4.6mm×250mm柱体积约2.5mL，10倍即25mL）

3.FID检测器点火成功的判断方法：用冷金属片靠近检测器出口，若______，则表示点火成功。

答案：金属片上出现冷凝水

4.色谱仪日常使用中，进样口隔垫的更换周期一般为______次进样（不分流模式）或______次进样（分流模式）。

答案：50-100；100-200

5.电子流量控制器（EPC）的校准周期建议为______，校准用标准器的精度需优于______。

答案：6个月；0.5%

6.液相色谱基线噪声过大时，可能的原因包括______、______、______（任填3项）。

答案：流动相脱气不彻底；检测器灯能量不足；色谱柱污染

7.气相色谱柱老化时，升温速率应控制在______℃/min，老化结束后需待柱温降至______℃以下再连接检测器。

答案：2-5；50

三、简答题（每题8分，共40分）

1.简述气相色谱仪开机至稳定的完整操作流程。

答案：①检查载气钢瓶压力（≥0.5MPa）、纯度及管路密封性；②打开载气，调节分压至0.3-0.5MPa，确认柱前压稳定；③开启色谱仪主机电源，启动工作站；④设置柱温箱初始温度（通常40-60℃），进样口温度（高于样品沸点20-30℃），检测器温度（高于柱温30℃且≥100℃）；⑤待各部件温度达到设定值后，打开检测器电源（如FID需开启氢气和空气，流量比约1:10）；⑥点火（FID），观察基线是否平稳（噪声≤1×10?13A，漂移≤1×10?12A/h）；⑦平衡30-60分钟，确认系统稳定后开始进样。

2.列举液相色谱泵压力异