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决明子

【鉴别】

(2)取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使

溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合

并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素、大黄

酚对照品，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。照薄层色谱法

（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃

~60℃)-(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试谱中，在与对照谱相应

的位置上，分别显浅（橙黄决明素）和（大黄酚）斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变

为亮（橙黄决明素）和粉红色（大黄酚）。

【检查】水分过15.0%（附录IXH第一法）。

总灰分过5.0％(附录ⅨK)。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录VID）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，

以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm；理论板数

按橙黄决明素峰计算应不低于3000。

时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)

0~154060

15~3040→9060→10

30~409010

对照品溶液的精密称取大黄酚对照品和橙黄决明素对照品适量，加无水乙醇－乙

酸乙酯（2:1）溶液制成每1ml含大黄酚30µg、橙黄决明素20µg的混合溶液，即得。

供试品溶液的取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精

密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重

量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，加稀盐酸溶液30ml，置水浴中加热水解1

小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，

残渣用无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤

过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即

得。

本品按干燥品计算，含大黄酚（CHO）少于0.20％，含橙黄决明素（CHO）

1510417147

少于0.080％。

【制】决明子除去杂质，洗净，干燥。用时捣碎。

【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

炒决明子取净决明子，照清炒法(附录ⅡD)炒至微鼓起而有香气。用时捣碎。

本品略呈菱方形或短圆柱形，微鼓起。表面绿褐色或暗棕色，微有焦斑，无光泽。具

焦香气、味微苦。

【检查】水分过12.0%（附录IXH第一法）。

总灰分过6.0%（附录IXK）

【含量测定】同药材，含大黄酚（CHO）少于0.12％，含橙黄决明素（CHO）

1510417147

少于0.080％。

【鉴别】同药材。