色谱技术与食品安全检测.PPTVIP

色谱技术与

食品安全检测

;食品安全的检测对象：

农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌….

食品安全检测技术分类：

仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析）

定性、定量、在线监测

;仪器方法的检测流程;仪器检测技术;俄国植物学家Tswett于

1901年发现：利用吸附

原理分离植物色素。;1935年AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱

1938年Izmailov发明薄层色谱

1941年MartinSynge发明了液-液分配色谱

1944年Consden,GordonMartin发明纸色谱

1952年MartinSynge发明气-液色谱

1953年Janak发明气-固色谱

1954年Ray发明热导检测器

1955年世界第一台商品化气相色谱仪

1957年MartinGolay发明毛细管色谱

1959年PorathFlodin发明凝胶色谱

1960年液相色谱技术完善;高选择性

分离单组份定性定量

高效能

高灵敏度

检出限量低至10-1lg的物质，适于微量和痕量分析。;气相色谱分析;气相色谱-分离系统;气相色谱-检测系统;气相色谱在食品安全检测中的应用

反式脂肪酸的检测（衍生，FID)

苯，氯苯，氯酚类（直接进样，FID）

有机氯农药（ECD)

有机磷农药（FPD);气相色谱分离与质谱定性定量结合

1.对食品中残留物进行分析

MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量

多种成分的同时分析--残留分析的趋势之一

适合大批量农残检测。

2.对未知物分析

准确测定未知组分的相对分子质量。;增塑剂邻苯二甲酸酯类;食品中42种农药的气相色谱-质谱选择离子测定

样品处理方法

液液萃取-固相萃取联用：

样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析

色谱条件

色谱柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);载气:高纯氦气,流量1ml/min;柱温:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样,1.15min后打开分流阀和隔垫吹扫。

质谱条件

离???源(EI)温度:230℃,电子轰击能量70ev,GC-MS接口温度:280℃。;分析特征量

42中农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL

样品的加标回收率：89%-94%,RSD10%

方法的最低检出限：0.001～0.005mg/kg(S/N=3)

检测农药种类

有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂

检测的样品种类

肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果;加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯

样品前处理

加速溶剂萃取-固相萃取联用：

加速溶剂萃取条件

压力:10Mpa(1500psi);温度:125℃;

加热时间:6min;稳定时间:5min;

清洗体积:占萃取池体积的60%;吹扫时间:120s;

静态循环次数:2次。

固相萃取柱：酸性硅胶柱和碱性硅胶柱联用;色谱条件

HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.125mm×0.125μm);进样口温度:300℃;升温程序:初始温度100℃保持2min,以15℃/min升温至180℃,以3℃/min升温至240℃,再以10℃/min升温至285℃,保持10min;载气:氦气,流速1ml/min;进样:不分流进样,1μL

质谱条件

电子轰击(EI)离子源:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:250℃;四级杆温度:100℃;定量方式:选择离子监测(SIM);分析特征量

最低检测限：水产品0.1051～