多晶体的物相分析 (2).pptVIP

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*上海应用技术学院材料学院5.2.2定量分析方法采用衍射仪测量时,单相多晶体的衍射强度公式将公式适当修改,则适用于多相试样第29页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院5.2.2定量分析方法设样品是由n个相组成的混合物,其总的线吸收系数为?,则其中某相(j相)的HKL衍射线强度公式为:各相的?j不同;若j相的体积分数为fj令试样被照射的体积V为单位体积则j相被照射的体积为Vj=V×fj第30页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院5.2.2定量分析方法则第j相某根衍射线的强度Ij(参见P48)Cj:常数?j:j相的重量百分数?和?m为混合物的密度和质量吸收系数第31页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院5.2.2定量分析方法Wj/W:质量百分比第32页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院5.2.2定量分析方法-------定量分析的基本公式第33页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院5.2.3单线条法(外标法)原理:将多相混合样品中待测相(j相)某根衍射线的强度与该相纯(j相)试样的同指数衍射线条强度相比较,即可以定出j相在混合样品中的相对含量第34页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院单线条定量分析法多相混合样品中有n个相,若j相与其余相的线吸收系数?及密度?均相等J相线条的强度Ij与其重量百分数?j成正比若试样全部为j相,则?j=100%=1第35页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院单线条定量分析法作出:j相纯物质衍射线的强度为(Ij)0有由此关系可求出?j第36页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院单线条定量分析法公式特点:(1)将所测物相的纯物质单独标定,然后与多相混合物中待测相的相应衍射线强度相比较(2)比较简易、准确度较差(3)适用于测定同素异构体(两相的吸收系数相等)例如:在?-?l2O3与?-Al2O3的多相混合样品中测定?-?l2O3,TiO2中两种同素异构体--金红石(A-TiO2)与锐钛矿(R-TiO2)第37页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院单线条定量分析法定标曲线---强度比与含量的关系曲线应用时根据所测的强度比,对照曲线得出含量P50图4-5为几种两相混合物中测定石英含量的定标曲线图中直线是石英与白硅石,它们是SiO2的同素异构体,用CuK?辐射时,质量吸收系数为34.9第38页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院单线条定量分析法氧化铍、氯化钾与石英的质量吸收系数不同,则强度比为非线性的若待测样品为???两相混合物,?、?的线吸收系数为??、??。物相定量分析的关系式为:第39页,共55页,星期日,2025年,2月5日上海应用技术学院材料学院上海应用技术学院材料学院多晶体的物相分析第1页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院目录5.1物相的定性分析概论5.1.1基本原理5.1.2PDF卡片5.1.3PDF卡片索引5.1.4定性相分析方法5.1.5计算机检索第2页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院目录5.2物相的定量分析5.2.1基本原理5.2.2定量分析方法5.2.3具体应用5.2.4注意问题第3页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院概论X射线衍射依赖衍射花样三要素:衍射线(或衍射斑)的位置强度线型第4页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院概论确定样品中存在的结晶物相的种类例如:将CaCO3与NaCl晶体混合时,X射线物相分析可以直接加以区分确定样品中某物相的百分含量第5页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院概论测量晶体的晶格常数进行结构分析进行无机物的定性、定量分析有机物的结晶情况分析第6页,共55页,星期日,2025年,2月5日*上海应用技术学院材料学院概论应用领域:金属材料学、矿物学、岩石学、材料合成研究、药物合成

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