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2025年化学检验工(高级技师)职业技能鉴定试题精选与解析与详解与答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.采用高效液相色谱法测定某药物中痕量杂质时，若流动相pH值波动导致保留时间漂移，最可能的原因是：

A.色谱柱填料的硅羟基未完全封端

B.检测器波长设置错误

C.流动相流速不稳定

D.柱温箱温度偏差

解析：A。未封端的硅羟基易与碱性化合物发生离子交换作用，pH波动会改变硅羟基的解离状态，从而影响保留行为；流速和温度偏差通常导致保留时间整体偏移而非波动，波长设置错误影响信号强度而非保留时间。

2.用EDTA滴定法测定工业硫酸锌中Zn2?含量时，若样品中存在Fe3?干扰，最合理的掩蔽剂是：

A.氟化铵

B.硫脲

C.三乙醇胺

D.邻二氮菲

解析：C。Fe3?与三乙醇胺在碱性条件下形成稳定络合物，可有效掩蔽；氟化铵主要掩蔽Al3?，硫脲掩蔽Cu2?，邻二氮菲掩蔽Fe2?，均不适用于Fe3?。

3.原子吸收光谱法测定水样中Pb2?时，若出现标准曲线向上弯曲（高浓度点吸光度低于理论值），可能的原因是：

A.光源灯电流过大

B.燃气流量过高

C.光谱通带过宽

D.背景吸收未校正

解析：A。灯电流过大时，空心阴极灯发射线变宽（自吸效应），导致高浓度时吸光度偏离比尔定律；燃气流量过高会降低原子化效率，通带过宽引入干扰谱线，背景吸收通常导致吸光度整体偏高。

4.某实验室采用GB/T601-2016配制0.1mol/LNaOH标准溶液，以下操作正确的是：

A.用分析天平称取基准邻苯二甲酸氢钾直接配制

B.称取固体NaOH后用煮沸并冷却的蒸馏水溶解，定容至容量瓶

C.标定前将NaOH溶液放置24小时，待CO?反应完全

D.标定终点时溶液由无色变为浅红色，30秒不褪色

解析：D。NaOH易吸收CO?，需用间接法配制（先配近似浓度，再标定），A错误；溶解后应转移至试剂瓶而非容量瓶（因体积随温度变化），B错误；放置24小时会增加CO?吸收，正确操作是使用无CO?的水并尽快标定，C错误；终点颜色保持30秒不褪符合标准要求，D正确。

5.气相色谱法分析苯系物时，若使用FFAP毛细管柱（极性固定相），各组分出峰顺序应为：

A.苯＜甲苯＜乙苯＜二甲苯

B.二甲苯＜乙苯＜甲苯＜苯

C.乙苯＜二甲苯＜甲苯＜苯

D.苯＜乙苯＜甲苯＜二甲苯

解析：A。极性固定相中，组分极性越强、沸点越高，保留时间越长。苯系物极性相近，沸点顺序为苯（80.1℃）＜甲苯（110.6℃）＜乙苯（136.2℃）＜二甲苯（邻144.4℃、间139.1℃、对138.4℃），故出峰顺序与沸点正相关。

二、多项选择题（每题3分，共15分）

1.关于标准物质的使用，以下正确的是：

A.量值传递用标准物质应选择不确定度小于被校准仪器允许误差的1/3

B.日常检测中可使用工作标准物质替代有证标准物质

C.标准物质开封后应在规定条件下保存，避免污染

D.标准物质的有效期应在证书规定的环境条件下使用时有效

解析：ACD。工作标准物质需通过有证标准物质校准后使用，不能直接替代，B错误；其他选项符合标准物质管理要求。

2.以下属于系统误差的是：

A.滴定管读数时的估读误差

B.天平零点漂移导致的称量误差

C.分光光度计波长校准偏差

D.样品预处理时的损失

解析：BC。系统误差具有重复性和方向性，零点漂移和波长偏差属于仪器系统误差；估读误差（随机）和样品损失（操作过失）不属于系统误差。

3.高效液相色谱仪日常维护需注意：

A.长期停用前用纯甲醇冲洗色谱柱

B.流动相使用前需经0.45μm滤膜过滤

C.泵头密封圈每月更换一次（无使用记录时）

D.检测器流通池用强酸碱溶液清洗堵塞

解析：AB。泵头密封圈更换周期需根据使用频率，不能固定每月更换，C错误；流通池堵塞应用低浓度有机溶剂或专用清洗剂，强酸碱可能腐蚀材质，D错误。

4.以下滴定分析中，指示剂选择正确的是：

A.以K?Cr?O?滴定Fe2?，用二苯胺磺酸钠（变色电位0.85V，滴定突跃0.86-1.34V）

B.以AgNO?滴定Cl?（莫尔法），用K?CrO?（pH6.5-10.5）

C.以EDTA滴定Ca2?（pH12），用钙指示剂（pKa≈13）

D.以I?滴定维生素C，用淀粉指示剂（近终点时加入）

解析：ABD。钙指示剂适用pH12-13，Ca2?滴定pH12时OH?浓度较高，Mg2?已沉淀，钙指示剂可正确指示终点（C正确）；但需注意，钙指示剂