食品分析与检验模块二项目项目新文档.pptVIP

食品分析与检验模块二项目项目新;

项目7维生素的测定;任务1维生素C的测定(荧光法);;维生素C具有较强的还原性，氧化后的产物称为脱氢抗坏血酸，进一步水解则生成2，3－二酮古乐糖酸，失去生理作用。食品分析中的所谓总抗坏血酸是指抗坏血酸和脱氢抗坏血酸二者的总量，不包括二酮古乐糖酸和进一步的氧化产物。

;维生素C测定(荧光法)原理;;3.分析步骤

氧化处理：

各取5ml标准氧化液于2个50ml容量瓶中，分别标明“标准”及“标准空白”。

各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中，分别标明“样品”及“样品空白”。

于“标准空白”及“样品空白”溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液，混合摇动15min，用水稀释至50ml，在4℃冰箱中放置2h，取出备用。

于“样品”及“标准”溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液，用水稀释至50ml，备用。

标准曲线的制备：

荧光反应

;结果计算

式中：

X——样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量，mg/100g；

C——由标准曲线查得或由回归方程算得样液中维生素C浓度，；

m——样品质量，g；

F——样液的稀释倍数；

V——荧光反应所用样液体积，mL。;技术提示;任务2维生素A的测定(三氯化锑比色法);;;3.分析步骤

（1）样品处理

皂化法（适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干扰，但全部试验过程费时，而且易导致维生素A的损失。）：

①皂化②提取③洗涤④浓缩

研磨法（适用于每克样品维生素A的含量大于5～10样品的测定，如肝的分析。步骤简单、省时，结果准确。）：

①研磨②提取③浓缩;（2）标准曲线的绘制

准确吸取维生素A标准溶液0，0.l，0.2，0.3，0.4，0.5mL于6个10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容，得标准系列使用液。再取6个3cm比色皿顺次加入标准系列使用液各1mL，每个比色皿中加乙酸酐1滴，制成标准比色列。于620nm波长处，以10mL三氯甲烷加1滴乙酸酐调节吸光度至0点；然后将标准比色系列按顺序移入光路前，迅速加入9mL三氯化锑-三氯甲烷溶液，于6s内测定吸光度（每个比色皿都在临测前加入显色剂）。以维生素A含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。;（3）样品测定

于1比色皿中加入10mL三氯甲烷??1滴乙酸酐为空白液。另1比色皿中加入1mL三氯甲烷，其余比色皿中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的绘制。;结果计算

式中：

X——维生素A含量，mg/100g；

c——由标准曲线上查得样品溶液中维生素A的含量；

c0——由标准曲线上查得样品空白液中维生素A的含量；

m——样品质量g；

V——样品提取后加入三氯甲烷定容之体积mL；;技术提示;项目8重要矿物质元素的测定;钙的测定(EDTA法);1.仪器（见课本）

2.试剂（见课本）

3.分析步骤

（1）样品处理：准确称取均匀干样0.5g～1.5g(湿样2.0g～4.0g，饮料等液体样品5.0g～10.0g)，置250mL高型烧杯，加混合酸20mL～30mL，盖上表面皿，置电热板上加热消化。如果没消化好而酸量过少时，则需补加少量混合酸，继续加热消化，至溶液无色透明为止。加几毫升水，加热，脱硝。当烧杯中液体剩2mL～3mL时，取下，冷却。用水转入10mL容量瓶中，定容。同时做试剂空白试验。;（2）测定

①标定EDTA浓度：吸取0.5mL钙标准溶液，用EDTA溶液滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果，计算出每毫升EDTA溶液相当于钙的毫克数，即滴定度（T）。

②样品及空白滴定：分别吸取样液0.1mL～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液和试剂空白液，置试管中，加1滴氰化钠溶液（10g/L）和0.1mL柠檬酸钠溶液（0.05mol/L），用滴管加1.5mL氢氧化钾溶液（1.25mol/L），加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变为蓝色为终点。;结果计算

式中：

X——样品中钙的含量，mg/100g；

m——样品质量，g；

T——EDTA滴定度，mg／mL；

V——滴定样品时所用EDTA量，mL；

V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；

F——样品稀释倍数；;技术提示;铁的测定（火焰原子吸收光谱法）;;3.分析步骤

（1）样品制备

蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等湿样：用自来水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，用绞肉机或匀浆机制成匀浆。

面粉、奶粉等干样：取样后立即装容器内密封保存，防止空气中的灰尘和水分的污染。

（2）样品消化

准确称取均匀样品（干样0.5g～1.5g，湿样2.0g～4.0g，饮料等液体样品5.0g～10.0g），置于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL～30mL，上盖表面皿。于电热板上加热消化，直至无