乙酰苯胺重结晶操作指南.pdfVIP

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基础化学

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《基础化学》课程-电子教材

任务编号任务3任务名称乙酰苯胺的重结晶

所属单元有机化学基础

关键词重结晶；热过滤；脱色

1.掌握重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法；

学习目标

3.能进行脱色、热过滤、结晶、抽滤、干燥等操作；

4.会用重结晶方法进行固体物质的提纯。

知识点技能点

1.溶剂的选择

2.热溶解

3.脱色

教学内容1.测定原理

4.热过滤

2.测定方法

5.冷却结晶

6.抽滤及洗涤

7.干燥

教学重点热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等操作技术

教学难点加入活性炭进行重结晶的操作；热过滤

任务3乙酰苯胺的重结晶

任务描述

重结晶是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和

溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的的方法。一般

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重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

重结晶操作一般包含如下几个环节：溶剂的选择→溶解及热饱和溶液的制备→

脱色→热过滤→冷却结晶→抽滤及洗涤→结晶的干燥。

一、溶剂的选择

在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键。在选择溶剂时，必须考虑被溶

解物质的成分和结构，相似的物质相溶。理想的溶剂必须符合下列条件：

1.不与重结晶的物质发生化学反应；

2.高温时重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；

3.杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液内）或是很

小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）；

4.容易与重结晶物质分离除去。

此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等因素。

二、溶解及热饱和溶液的制备

将待提纯的样品放入容器中，加入适量溶剂，加热至沸腾，观察片刻，若固体

未溶解，可补加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全

溶解。要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免误加过多的溶剂。

三、脱色

粗制的有机化合物常含有色杂质，使产物带色，此时需要脱色。常用的脱色剂

是活性炭，活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质，在趁热过滤

时除去。活性炭能吸附一部分被纯化的物质，因此加入量不宜太多，一般为干燥粗

产品质量的1～5%。具体方法是：待热饱和溶液冷却