仪器试卷及答案.docxVIP

仪器试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

1.请简述分光光度法的基本原理。

2.在分光光度法测量中，选择合适波长应考虑哪些因素？

3.简述比尔-朗伯定律的适用条件。

二、

1.简述原子吸收分光光度法测定金属元素时，产生吸收谱线的原因。

2.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计在基本结构上有何主要区别？

3.为什么原子吸收分光光度法测定时通常需要使用背景校正装置？

三、

1.简述气相色谱法的基本分离原理。

2.在气相色谱分析中，什么是保留时间？什么是相对保留值？它们有何意义？

3.为什么在气相色谱分析中，常使用程序升温技术？

四、

1.简述高效液相色谱法与经典液相色谱法在固定相和流动相方面的主要区别。

2.在高效液相色谱法中，根据固定相的性质，主要可分为哪几种类型？请简述其中一种类型的基本原理和适用范围。

3.为什么在高效液相色谱法中，常需要对流动相进行脱气处理？

五、

1.简述电化学分析法的理论基础。

2.请列举三种常用的电化学分析仪器，并简述其基本原理。

3.电化学分析方法有哪些独特的优点？

六、

1.简述质谱法中，离子化过程的作用。

2.质谱图中的主要离子峰有哪些？它们分别代表什么信息？

3.为什么在质谱联用分析中，常选择质谱作为检测器？

七、

1.简述扫描电子显微镜（SEM）与透射电子显微镜（TEM）在成像原理和样品要求上的主要区别。

2.X射线衍射（XRD）技术主要基于什么原理？它可以用来分析哪些方面的信息？

3.核磁共振波谱法（NMR）在结构测定中主要依据什么原理？

八、

1.简述仪器分析中，空白溶液的制备目的和意义。

2.在进行仪器分析测量时，校准曲线的作用是什么？如何绘制校准曲线？

3.简述仪器分析中，提高测量准确度的主要途径有哪些？

试卷答案

一、

1.分光光度法是基于物质对特定波长光的选择性吸收，遵循比尔-朗伯定律，通过测量溶液对特定波长光的吸光度来确定物质浓度的一种分析方法。

2.选择合适波长时应考虑：该波长处的吸光度接近最大值（以提高灵敏度）；尽量选择光谱图中干扰少的波长（以减少干扰）；应使用光源发射强度强且稳定的波长。

3.比尔-朗伯定律的适用条件包括：光必须是单色辐射；溶液必须是稀溶液（溶质浓度不高）；入射光与吸收池长度方向垂直。

二、

1.原子吸收分光光度法测定金属元素时，光源发射出特定波长的锐线光，当光通过含有待测金属原子蒸气的吸收池时，基态原子会吸收该波长的光，产生共振吸收，导致光强减弱，吸收程度与基态原子浓度成正比。

2.主要区别在于光源：原子吸收分光光度计使用空心阴极灯或无极放电灯作为锐线光源；紫外-可见分光光度计使用钨灯或氘灯作为连续光源。此外，原子吸收分光光度计的光谱通带通常较窄，以提高分辨率。

3.由于背景辐射（如火焰发射、散射光）的存在，会干扰测量，导致结果偏高。使用背景校正装置（如氘灯扣除法或塞曼效应扣除法）可以消除或补偿背景辐射的影响，提高测定的准确性。

三、

1.气相色谱法的基本分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异，当混合物被流动相携带通过固定相时，各组分在两相间进行反复多次的分配，由于分配系数不同，导致各组分的运动速度不同，从而实现分离。

2.保留时间是指混合物中某组分从进样到出现在检测器被检测到的这段时间。相对保留值是指某组分的保留时间与参考组分的保留时间之比。它们的意义在于，相对保留值不受色谱柱、固定相、流动相种类及柱温等变化的影响，可以作为物质定性的依据。

3.使用程序升温技术是因为混合物中各组分挥发性能差异很大，若采用等温操作，低沸点组分出峰太早，分离度差；高沸点组分出峰太晚，甚至不出峰。程序升温可以根据各组分的特性，在分离过程中逐步提高柱温，使各组分能在其最佳分离条件下流出，从而提高分离效率和分离度。

四、

1.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于固定相和流动相：高效液相色谱法使用粒径小（3-5μm）、表面积大、孔径均匀的固定相，装填在色谱柱内，以高压（10^6Pa）泵送流动性好（低粘度）的液体作为流动相；经典液相色谱法使用较大粒径的固定相（如硅藻土），填充在柱内或涂在担体上，以较低的压力（10^5Pa）使用粘度较大的液体或气体作为流动相。

2.根据固定相的性质，高效液相色谱法主要可分为：正相色谱（固定相为极性，流动相为非极性或弱极性）、反相色谱（固定相为非极性，流动相为极性）、离子交换色谱（固定相为离子交换树脂，根据离子交换原理分离）、尺寸排阻色谱（固定相孔径较大，根据分子大小分离）、亲和色谱（利用生物分子间特异性相互作用分离