实验一-水蒸气蒸馏-(有机化学实验).pptxVIP

实验一水蒸气蒸馏;一．目的要求

1．学习水蒸气蒸馏的原理和应用

2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器

3．掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法;二．实验原理

水蒸气蒸馏是在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，从而将水与有机化合物在低于100℃的温度下—起蒸出。它是提纯、分离有机化合物的常用方法之一。;被分离的有机化合物具备下列条件：

(1)不溶或难溶于水；

(2)长时间与水共沸不发生化学变化；

(3)在100℃左右具有一定的蒸气压，一般不小于1.33kPa。

水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：

(1)反应混合物中含有大量树脂状物质；

(2)从固体混合物中分离易挥发物质或除去易挥发杂质；

(3)常压下蒸馏时易分解的化合物，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。

(4)从植物样品中提取分离萜烯类等挥发性天然有机物。;当与水不相混溶的有机物与水一起加热时，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和：

P总=PH2O+PA

其中P总为体系总蒸气压，PH2O为水蒸气压，PA为被提纯物质蒸气压。;当P总与外界压力相等时，混合物即开始沸腾，被提纯物与水同时被蒸馏出来。所以混合物的沸点比其中任一组分的沸点都要低。蒸馏时混合物的沸点不变，蒸出液体的组成不变。;混合蒸气中各组分的物质的量之比等于各组分气体分压之比：

把n=W/M代入上式后可得：

其中WA、WH2O为被提纯物和水在一定容积中蒸气的质量，MA、MH2O为它们的摩尔质量。;;;四、实验步骤

（一）安装水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置包括：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器。

1．水蒸气发生器中要插入一长玻璃管作为安全管，管下端接近器底。当内部压力太大时，水可沿着玻璃管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。

2．水蒸气导出管与T形管相连，T形管下端接一橡皮管，并用螺旋夹夹住，便于及时除去冷凝下来的水滴。在操作中如系统发生阻塞，安全管水位迅速升高时应立即打T形管的螺旋夹，使与大气相通。

3．蒸馏部分用长颈圆底烧瓶。为了防止瓶中液体因跳溅而冲入冷凝管内污染馏液，瓶内??体不得超过其容积的1/2。水蒸气导出管要正对烧瓶底中央，距瓶底0.8~1cm，蒸馏液出口与冷凝管相连。

4．水蒸气冷凝时吸热较多，应选用长式冷凝管，冷却水流速要大些。;（二）水蒸气蒸馏操作

在水蒸气发生器中加入约占容器体积1/3~2/3的热水，加入几粒沸石。在圆底烧瓶中加入薰衣草粉末10g，蒸馏水100ml，浸泡约1小时然后，检查整个装置是否漏气。放开T形管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾。当有大量蒸气从T形管中冲出时旋紧螺旋夹，使水蒸气进入圆底烧瓶中而进行蒸馏。蒸馏速度控制在2~3滴/s，使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。在蒸馏操作过程中必须注意安全管水位是否正常，烧瓶内混合物是否飞溅厉害或液体倒吸，如遇这些现象应立即旋开螺旋夹，然后停止加热，排除故障后再继续加热。;;;;六、思考题

1．水蒸气蒸馏的原理是什么？

2．在水蒸气蒸馏装置中，T形管下端螺旋夹的作用是什么？

3．为什么蒸馏完毕后，必须首先打开螺旋使通大气？

4．被提纯化合物应具备什么条件？

5.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？