异丙托溴铵相关物质检测方法研究.pdfVIP

3556异丙托溴铵/专论药典

35版

测试溶液—取约250毫克异丙托溴铵溴化必要时用流动相调节，制成每毫升约含0.5毫克

物，精密称定，置于25毫升容量瓶中，溶解浓度为约0.5毫克每毫升和0.1毫克

中，并用流动相稀释至刻度，混匀。每毫升。

色谱系统(见色谱法〈621〉）—色品—精密称取适量异丙托溴铵品，

用系统适用性溶液进行色谱分析，并记录色谱峰量，用流动相溶解并稀释

响应按照程序：中的相对保留时间进行定量，并在必要时逐步用流动相溶解至

如附表中所列；R，之间的获得一个已知浓度约为0.5的溶液

异丙托溴铵和异丙托溴铵相关化合物B的分辨率低于毫克每毫升。

于4；异丙托溴铵峰的拖尾因子大于测定—取约50毫克的异丙托溴铵溴化物，精密称定，置于

于2.5；且重复进样的相对偏差溶于并用流动相稀释至刻度，混匀，转移至100毫升容量瓶中，

超过5%。溶解并用流动相稀释至刻度，混匀。

程序—分别注入等体积（约5μL）的(见〈〉)—该

色谱系统色谱法621

的溶液和测试溶液进入色谱仪‑液相色谱仪配备有220纳米检测器，并且

色谱仪，记录色谱图，并测量峰响应值‑3.9毫米15‑厘米色谱柱，内含4微米L1填料。该

响应。计算有关物质的百分含量，如下：流速约为每分钟1.5毫升。柱温

取异丙托溴铵部分，按以下计算：保持在30摄氏度。将系统适用性溶液注入色谱仪，并按程序中所

100(1/F)(C/C)(r/r)述记录峰响应：相对保留时间约为0.7对应异丙托溴铵相关化合物