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主讲人:
茶叶质量控制与检测技术
茶叶重金属含量测定——上机及数据处理
茶叶中重金属测定仪器包含原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
茶叶重金属含量测定——上机及数据处理
原子荧光分光光度计
原子吸收分光光度计
电感耦合等离子体质谱仪
茶叶重金属含量测定——上机及数据处理
原子吸收分光光度计,是一台根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析的仪器设备。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
茶叶试样经消解后处理后,经火焰原子化,在324.8nm处测定吸光度,在一定浓度范围内铜的吸光度值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪
实验操作
开机:依次打开计算机和仪器主机电源;
自检、选灯、寻峰:双击“AAwin”软件图标,点“确定”,仪器自动进入自检;自检完成后,点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯,设定合适的燃气流量。“寻峰”出现峰值后,点“关闭”即完成;
校准燃烧头:用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方,如果不在,于软件上进入“仪器”下拉菜单的“燃烧器参数”修改“高度”“位置”值;
参数设置:点“参数”:“测量方式”选“自动”“间隔时间”设1秒;“采样延时”。
实验操作
样品设置:点击“样品”→“浓度单位”→输入配好的标样浓度数据即“完成”;
开气、查水封:打开空压机,设置压力为到0.2-0.3Mpa;打开乙炔钢瓶,设置送气压力是为0.05-0.06Mpa;向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板);
点火:点击“点火”按钮,火焰被点燃;
样品测定:将进样管放入空白标样中,点“能量”点“自动能量平衡”,当“关闭”变黑后点“关闭”“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始),标准曲线做好后测量样品。注意:每做一个样品要清洗进样管。
实验操作
保存或打印测量结果;
如需测下一个元素:先遮住探头临时熄火(原子化室左侧),将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”→“确定”,重复。
测试完成,先关闭乙炔瓶总阀,当火焰熄灭后再关闭空压机;
关闭AAWin操作软件,关闭主机电源,关闭计算机和稳压器电源。整理操作台,并做好试验记录。
茶叶重金属含量测定——上机及数据处理
熄火时一定要最先关乙炔!
空压机连续工作4小时以上要放水,放水时火一定要先将火焰熄灭。
乙炔瓶内压力不足0.4MPa时,更换乙炔,换乙炔后一定要给钢瓶试漏!
电脑要注意防毒,不要上网。
废液管要定期检查,保证废液排除畅通。
注意事项
茶叶重金属含量测定——上机及数据处理
仪器自动分析样品上机的浓度,用样品上机浓度减去空白试验的上机浓度,再根据样品处理的稀释倍数,最终算出茶叶样品中铜的含量。计算公式如图所示。
茶叶重金属含量测定——上机及数据处理
作为食品检验员,在进行茶叶品质分析(重金属方面)时,借助原子吸收分光光度计对处理好的茶叶样品进行重金属上机分析,为茶叶安全品质评价提供了数据支持。
课堂小结
茶叶重金属检测的上机及数据处理,以火焰法测定茶叶中铜的含量为例进行讲解。
茶叶重金属检测上机时,关气要先关乙炔再关空压机呢?
思考题
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