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生活饮用水总硬度检验法

测定方法

乙二胺四乙酸二钠滴定法

二、方法依据

生活饮用水标准检验法GB5750-85

三、测定范围

本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水(de)总硬度.

本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度(de)测定.

本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不明显.硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属(de)干扰,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰.

由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时(de)反应不能呈现出明显(de)颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入(de)镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显(de)终点.

若取50mL水样,本规范最低检测质量浓度为L.

四、测定原理

当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物(de)不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数.当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂(de)天蓝色.

五、试剂

缓冲溶液（pH=10）.

5.1.1称取16.9g氯化胺,溶于143mL氨水（ρ20=0.88g0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色.若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）,用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色.合并及溶液,并用纯水稀释至250mL.合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白.

注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中.防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值.缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制.

②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低(de)水样滴定终点更为敏锐.如果备有市售MgEDTA试剂,则可直接称取,加入250mL缓冲溶液中.

③以铬黑T为指示剂,用Na2EDTA滴定钙、镁离子时,在pH值～11范围内,溶液愈偏碱性,滴定溶液愈敏锐.但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差.因此滴定pH值以10为宜.

硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）,溶于纯水中,并稀释至100mL.

盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）,溶于纯水中,并稀释至100mL.

氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氰化钾（KCN）,溶于纯水中,并稀释至100mL.注意,此溶液剧毒

标准溶液[c(Na2EDTA)=L]：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2C550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定.

八、计算

总硬度以下式计算

ρ(CaCO3)=(V1-V0)c1000/V

ρ(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L；

V0——空白滴定所消耗Na2EDTA标准溶液(de)体积,mL；

V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液(de)体积,mL；

c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液(de)浓度,mol/L；

V——水样体积,mL；

——与乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na2EDTA)=

硬度可依下表互相换算

硬度换算表

硬度

meg/L

德国度

CaCO3,mg/L

meg/L

1

德国度

1

CaCO3,mg/L

1