题型逐点通关练(六)　实验方案的设计与评价-2025版世纪金榜二轮化学收官专项辅导与训练.docxVIP

题型逐点通关练(六)实验方案的设计与评价

(45分钟48分)

1.(8分)(2024·滨州二模节选)纳米级TiO2广泛用于化妆品和功能纤维领域。实验室利用普通TiO2制备纳米xTiO2·yH2O并测定其组成(夹持装置略去)。

已知:①TiO2可发生反应TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。

②TiCl4易挥发,沸点136.4℃,极易与水反应,与HCl气体不反应。

③PdCl2在盐酸中的存在形式为[PdCl4]2-,可吸收CO生成黑色颗粒Pd。

Ⅰ.制备TiCl4

(1)制备TiCl4时进行操作:(i)组装仪器,检验装置气密性;(ii)添加药品;(iii)打开分液漏斗活塞,接通电炉(其他合理表述均得分),?接通冷凝装置,开始实验。(2分)

(2)F中试剂为PdCl2的盐酸溶液,发生反应的离子方程式为[PdCl4]2-+CO+H2O===Pd↓+CO2+2H++4Cl-。(2分)?

(3)该实验设计存在的缺陷是装置D和装置E之间没有干燥装置。(2分)?

Ⅱ.制备xTiO2·yH2O

以N2为载体,用TiCl4和水蒸气反应得到Ti(OH)4,再控制温度生成纳米xTiO2·yH2O。

Ⅲ.测定纳米xTiO2·yH2O的组成

步骤i:取纳米xTiO2·yH2O样品4.54g,用足量稀硫酸溶解得到TiOSO4溶液,再用Al将TiO2+全部还原为Ti3+,过滤、洗涤,将滤液和洗涤液注入500mL容量瓶,定容得到待测液。

步骤ii:取待测液25.00mL,用如图装置进行电位滴定。用0.1000mol·L-1标准NH4Fe(SO4)2溶液滴定,将Ti3+氧化为TiO2+,指示电极的电位随Ti3+浓度变化而变化,通过测量指示电极的电位变化确定滴定终点。

(4)E表示指示电极的电位,V表示标准溶液的体积,ΔE表示指示电极的电位改变量,ΔV表示标准溶液体积的增量,下列所示滴定终点附近的图像正确的有BC(填字母)。(2分)?

【解析】装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应产生的氯气中含有水蒸气,通过装置B中的浓硫酸除去,然后氯气在电炉内与二氧化钛、碳粉发生反应,用装置D冷凝回流,获得液态四氯化钛,四氯化钛易水解,故应在后面连接干燥管,防止E中的水蒸气进入装置D,用E吸收氯气,用F吸收CO。

(1)制备TiCl4时进行操作:(i)组装仪器,检验装置气密性;(ii)添加药品;(iii)打开分液漏斗活塞,接通电炉,接通冷凝装置,开始实验,即先用氯气排净装置中的空气。

(2)F中试剂为PdCl2的盐酸溶液,根据得失电子守恒以及电荷、原子守恒知,发生反应的离子方程式为[PdCl4]2-+CO+H2O===Pd↓+CO2+2H++4Cl-。

(3)因为四氯化钛易水解,则该实验设计存在的缺陷是装置D和装置E之间没有干燥装置。

(4)采用电位滴定法进行滴定,随着NH4Fe(SO4)2的滴入,指示电极的电位逐渐增大,达到滴定终点时,指示电极电位存在突跃,选项B中有突跃的过程,则B正确;滴定终点时指示电极存在突跃,加入少量标准液时指示电极电位(ΔE)即有较大变化,即在滴定终点时数值变化很大,则C正确;故选BC。

【加固训练】连四硫酸钠(Na2S4O6)可延长血液凝结时间,也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质,装置如图所示。回答下列问题:

实验中,观察到A中产生气体和浅黄色固体,B中溶液褪色,C中溶液变红,D中不产生沉淀,E中产生白色沉淀。

(1)从环保角度分析,本实验应改进之处是本实验尾气没有处理,应用氢氧化钠溶液吸收尾气。?

(2)连四硫酸钠保存不当会变质,设计简单实验证明连四硫酸钠已变质:取少量连四硫酸钠溶于水,加入足量盐酸,再滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,则连四硫酸钠已变质。?

【解析】由实验中,发现A中产生气体和浅黄色固体,B中溶液褪色,C中溶液变红,D中不产生沉淀,E中产生白色沉淀知,A中Na2S4O6与盐酸反应,生成SO2和S单质,SO2使B中的品红溶液褪色,由于SO2是酸性气体,能使C中紫色石蕊溶液变红,SO2通入D中与氯化钡溶液不反应,不能产生白色沉淀,通入E中,由于E中的硝酸根离子在酸性条件下有强氧化性,能够将SO2氧化为硫酸根离子,硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡白色沉淀。

(1)本实验尾气没有处理,应用氢氧化钠溶液吸收尾气,防止污染。

(2)连四硫酸钠保存不当会变质,会被空气中的氧气氧化,故检验硫酸根离子即可证明连四硫酸钠是否变质,取少量连四硫酸钠溶于水,加入足量盐酸,再滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,则连四硫酸钠已变质。

2.(10分)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}(Mr=491),0℃时在水中溶解度为4.7g,100℃时溶解度为117.7g,难溶于乙醇,是制备负载型活