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气相色谱内标法课件
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目录
壹
气相色谱内标法概述
贰
内标法的实验准备
叁
内标法的操作步骤
肆
内标法的定量计算
伍
内标法的常见问题
陆
内标法的案例分析
气相色谱内标法概述
第一章
定义与原理
内标法原理
测峰面积比来计算
内标法定义
加入内标物测组分含量
01
02
应用领域
用于油气组分定量，评估油品质量。
石油化工分析
精准分析空气、水、土壤中微量有机污染物。
环境监测领域
与外标法的比较
内标法准确度高，受操作条件影响小；外标法操作简单，但受条件影响大。
准确性对比
内标法操作复杂，需精确称量内标物；外标法操作简便，无需内标物。
操作复杂度
内标法的实验准备
第二章
仪器设备介绍
精确进样，保证样品量准确。
微量注射器
核心设备，用于分离检测样品。
气相色谱仪
实验材料与试剂
气相色谱仪
GC型仪器，配火焰离子化检测器。
色谱柱与担体
山梨醇固定相，6201型担体。
内标物与样品
异丙醇作内标，甲醇、乙醇等样品。
标准溶液的制备
称量后快速溶于溶剂，减少挥发损失。
储备液配制方法
选用色谱纯试剂，校准天平确保精度。
试剂选择与校准
内标法的操作步骤
第三章
样品的准备
根据样品性质选合适内标物。
选择内标物质
提取、净化、浓缩待测样品。
样品前处理
色谱条件的设定
检查并校准气相色谱仪，包括检测器、进样系统等，确保分析准确性。
仪器校准
01
根据待测物质性质选择色谱柱，设定合适的柱温，实现有效分离。
色谱柱选择
02
数据采集与分析
记录待测物与内标物的峰面积，确保数据准确。
峰面积测量
通过峰面积比值及校准曲线，计算待测组分含量。
含量计算
内标法的定量计算
第四章
定量分析原理
通过内标物与待测物峰面积比，计算待测组分含量。
峰面积比计算
校正因子调整响应差异，确保定量结果准确。
校正因子作用
计算公式介绍
m/ms=f×A/As
校正待测物与内标物响应差异
核心公式
校正因子
结果的准确性评估
通过标准品实验确定校正因子，验证其线性范围以确保结果准确。
校正因子验证
01
优化内标物选择和实验条件，控制分析结果的相对标准偏差在5%以内。
相对标准偏差
02
内标法的常见问题
第五章
实验误差来源
检测器灵敏度衰减、色谱柱老化不足等导致误差。
仪器状态不佳
01
手动进样技术差异、积分参数设置不当引入偏差。
操作不规范
02
常见问题解决
检查载气纯度，更换失效过滤装置
基线不稳问题
调整进样隔垫螺母，正确安装进样针
进样器故障处理
调整载气流速，选择合适色谱柱
峰形重叠解决
实验技巧与注意事项
变色硅胶管需烘烤干燥，以恢复净化作用。
硅胶管变色处理
01
更换耐高温进样垫，检查色谱柱及载气纯度，避免鬼峰出现。
鬼峰问题解决
02
内标法的案例分析
第六章
典型案例介绍
01
环境监测案例
介绍内标法在空气、水质等环境监测中的应用案例，展示其准确性。
02
药物分析案例
分享内标法在药物成分分析中的实例，强调其在质量控制中的作用。
数据处理实例
数据处理
测量峰面积计算含量
实例背景
测定乙醇中微量水分
01
02
结果解读与讨论
探讨结果中可能的误差来源，提出改进措施。
误差来源
分析内标法案例结果，评估数据准确性，确保分析无误。
结果准确性
谢谢
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