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有机化学实验;有机化学实验习题及解答(网络版);全面提高有机化学实验课的教学质量。;思考题;思考题(SK);其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加

大，测得的熔点数值偏高。

(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转

移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

(5)若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点

温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，

测得的熔点偏高。

(6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜

或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。;答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则

可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。;加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，

是否需要补加沸石？为什么？;SK-5-N2

冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不

能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。;SK-7-N2

在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结

果？;时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。;产品的烧杯。;SK-35-N2

什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法

都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都

不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。;醛。;SK-44-N1

在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？

答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，

达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。

SK-45-N2

在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？

答：1.严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得

到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。

2.反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝

管的1/3。;答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离

比较完全；滤出的固体容易干燥。;3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留

在溶液里。

5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附

在晶体表面上的母液。;(2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，

因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；

(3)被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；

浓硫酸：硫酸钾=7：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸：硫酸

钾＝3：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅

油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。;SK－50－N2

蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。

答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为

此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论

是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸

馏速度太快或太慢造成测量误差。;SK-64-N1

有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？

答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水

等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下。;100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点

高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250

℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于

100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃

时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的

KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，

7%NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-

500℃。;答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。;用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反

应时间，应采取哪些主要措施？

答：(1)