盐酸林可霉素性状鉴别与含量检测方法修订.pdfVIP

盐酸林可霉素

名：YansuanLinkemeisu

英文名：LincomycinHydrochloride

书页号：药典2005年版二部－531

[修订]

本品为甲基6,8-双去氧-6-[[[(2S,4R)-1-甲基-1-丙基吡咯烷基-2-]碳酰]胺基]-1-硫代-D-赤

式-α-D-半乳-辛吡喃糖苷盐酸盐一水合物。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集833图）一致。如不一

致，可取对照品，用糊法分别测定，两者红外吸收图谱应一致。

【检查】水分取本品，照水分测定法（附录ⅧM第一法A）测定，含水分应为

3.1%~6.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L硼砂溶

液（用85%磷酸溶液调解pH值至6.1）-甲醇（1：1）混合后为流动相；检测波长为214nm。

林可霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求，理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500，

林可霉素峰与林可霉素B峰的分离度应不小于2.6。林可霉素B峰为林可霉素峰相对保留时

间的0.4～0.7。

测定法取本品适量（约相当于林可霉素50mg），精密称定，置25ml量瓶中，用流动

相溶解并定量稀释成每1ml中约含2mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记

录色谱图；另取林可霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中

CHNOS的含量。

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【类别】抗生素类药。

[增订]

【鉴别】（3）取本品与林可霉素对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶

液，作为供试品溶液和对照品溶液；另取林可霉素对照品和克林霉素对照品适量，加甲醇制

成每1ml中各约含10mg的混合溶液，作为系统适用性试验用溶液。照薄层色谱法（附录V

B）试验，吸取上述3种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯–甲酸（1.5：

1）为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸汽中显色。系统适用性试验用溶液中林可霉素和克林霉

素应显示两个清晰分离的斑点；供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液主斑点的

颜色和位置相同。

（4）取本品约40mg，加稀盐酸2ml使溶解，加热煮沸1分钟，缓缓加入15%无水碳酸

钠溶液5ml，混匀，溶液应澄清；加2%亚硝基铁溶液1ml，摇匀，应显紫红色。

【检查】有关物质取本品适量，用流动相制成每1ml中约含林可霉素4mg的溶液，

作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀，作为

对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液10µl，注入液相色谱仪，调节

检测灵敏度，使主成份色谱峰的峰高约为满量程的10%，精密量取供试品溶液和对照溶液

各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱

图中杂质峰，除林可霉素B峰外，其他单个杂质峰面积大于对照溶液主峰面积

（1.0%），其他各杂质峰面积的和大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）（供试品溶液

中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。