CN117186153A-一种DOPO添加型阻燃剂及其制备方法和应用-公开.docxVIP

117186153A

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CN

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN117186153A(43)申请公布日2023.12.08

(21)申请号202311286271.3

(22)申请日2023.10.07

(71)申请人湖南科技大学

地址411201湖南省湘潭市雨湖区石码头2

号

(72)发明人刘勇耿鑫玺张焘鲁义

康文东

(74)专利代理机构长沙欧诺专利代理事务所

(普通合伙)43234

专利代理师欧颖梁捷

(51)Int.Cl.

CO7F

9/6574(2006.01)

CO8K

5/5357(2006.01)

CO8L

63/00(2006.01)

权利要求书1页说明书4页附图4页

(54)发明名称

一种DOPO添加型阻燃剂及其制备方法和应用

(57)摘要

本发明公开一种DOPO添加型阻燃剂及其制备方法和应用，其制备方法具体步骤如下：S1、称取DOPO于容器中，加入溶剂，搅拌混合均匀；S2、将4,4’二羟基二苯砜和三乙胺加入容器中，在搅拌器下搅拌均匀；S3、将四氯化碳在搅拌下滴加到容器中，递加过程控制温度在10℃以内；S4、室温反应8～12h;S5、将反应后溶液依次用盐酸、碳酸氢钠、去离子水萃取洗涤，得到下层粘稠状液体；S6、减压蒸馏得到真空干燥的产物DOPO-BPS。本发明中的DOPO-BPS在环氧树脂中的磷含量仅达到0.63%的情况下就可使环氧树脂达到LOI32.1%,UL94V-0级别，同时仍能使环氧树脂保持良好的透光性。

波长(cm-1)

1/1页CN117186153A权利要求

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CN117186153A

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1.一种DOPO添加型阻燃剂，其特征在于，该阻燃剂的结构式为

简称DOPO-BPS,

2.权利要求1所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1、称取DOPO于容器中，加入溶剂，搅拌混合均匀；

S2、将4,4’二羟基二苯砜和三乙胺加入容器中，在搅拌器下搅拌均匀；

S3、将四氯化碳在搅拌下滴加到容器中，递加过程控制温度在10℃以内；

S4、室温反应8～12h;

S5、将反应后溶液依次用盐酸、碳酸氢钠、去离子水萃取洗涤，得到下层粘稠状液体；

S6、将分离得到的下层粘稠状液体通过减压蒸馏，除去反应中的溶剂，得到沉淀后真空干燥的产物DOPO-BPS。

3.根据权利要求2所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，4,4’二羟基二苯砜与DOPO的摩尔比为1:1.8～2.2,三乙胺与DOPO的摩尔比为1:0.8～1.2;所述S3中，四氯化碳与DOPO的摩尔比为1:0.8～1.2;。

4.根据权利要求3所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述4,4’-二羟基二苯砜、DOPO、四氯化碳、三乙胺的摩尔比为1:2:2:2。

5.根据权利要求2所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、氯仿中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂用量质量为9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物质量的3～8倍。

7.根据权利要求2所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述S5中，用于萃取洗涤的盐酸的浓度为0.05-0.15mol/L,用于萃取洗涤的碳酸氢钠的浓度为0.05-0.15mol/L;用盐酸、碳酸氢钠、去离子水各萃取洗涤2-3遍。

8.根据权利要求2所述的一种DOPO添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述搅拌器为集热式磁力搅拌器；所述S3中，滴加时采用恒压滴液漏斗进行滴加。

9.权利要求1所述的一种DOPO添加型阻燃剂在制备环氧树脂中的应用。

10.根据权利要求9所述的一种DOPO添加型阻燃剂在制备环氧树脂中的应用，其特征在于，将环氧树脂和DOPO-BPS在80～110℃下搅拌至获得均匀的溶液，降温至80～90℃,加入4,4^-二氨基二苯基甲烷搅拌至透明，倒入模具中，先在110～130℃条件下真空干燥2～3h,再在140～160℃条件下真空干燥3～5h。

CN117186153A说明书1/4页

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一种DOPO添加型阻燃剂及其制备方法和应用

技术领域

[0001]本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种DOPO添加型阻燃剂及其制备方法和应

用。

背景技术

[0002]