CN117186152A-一种膨胀型阻燃剂DOPO-ODA及其制备方法和改性环氧树脂-公开.docxVIP

似)WCN117186152

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CN117186152A

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN117186152A(43)申请公布日2023.12.08

(21)申请号202211706451.8

(22)申请日2022.12.29

(71)申请人衡阳师范学院

地址421000湖南省衡阳市雁峰区黄白路

165号

(72)发明人李薇李昶红李玉林

(74)专利代理机构衡阳雁城专利代理事务所

(普通合伙)43231

专利代理师陈纪文

(51)Int.Cl.

CO7F

9/6574(2006.01)

C08K

5/5399(2006.01)

C08L

63/00(2006.01)

权利要求书1页说明书5页附图4页

(54)发明名称

一种膨胀型阻燃剂DOPO-ODA及其制备方法和改性环氧树脂

(57)摘要

一种膨胀型阻燃剂DOPO-ODA及其制备方法和改性环氧树脂，涉及阻燃剂技术领域，前述膨胀型阻燃剂DOPO-ODA具有良好的阻燃效果，同时其制备方法所采用的一锅法反应温度低，中间过程不需要进行进一步的提纯，节约了成本，有利于工业化，经过对添加上述阻燃剂的环氧树脂符合材料进行阻燃性能侧视，在上述阻燃剂添加剂量较低的情况下也能保证良好的阻燃效果。

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1/1页CN117186152A权利要

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CN117186152A

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1.一种膨胀型阻燃剂DOPO-ODA,其特征在于，结构式为：

2.权利要求1所述的膨胀型阻燃剂DOPO-ODA的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、使DOPO在三乙胺的催化下与四氯化碳发生反应，生成P-Cl键，反应过程如下：

二、利用4,4-二氨基二苯醚中的氨与P-Cl发生亲核取代反应，生成6,63-((氧双(4,1-亚苯基)双(氮二酰基)双(二苯并[c,e][1,2]氧磷化氢6-氧化物)化合物，同时伴随少量的HC1气体生成，反应过程如下：

3.根据权利要求2所述的膨胀型阻燃剂DOPO-ODA的制备方法，其特征在于：将DOPO、4,4-二氨基二苯醚、氯仿以及三乙胺加入三颈瓶中，搅拌使其溶解，将反应系统维持在一定温度，然后将CCl,缓慢滴加到混合液中，滴加完毕后，反应一段时间，再将温度提升并持续反应一段时间，得到大量白色沉淀，采用薄层色谱跟踪反应，4,4-二氨基二苯醚反应完全，抽滤，采用少量蒸馏水洗涤多次，然后用少量氯仿洗涤多次，再将得到产品置于烘箱干燥。

4.改性环氧树脂，其特征在于：其中添加有权利要求1所述的膨胀型阻燃剂DOPO-ODA。

5.根据权利要求4所述的改性环氧树脂，其特征在于：添加的膨胀型阻燃剂DOPO-ODA的质量含量为1%-7%。

1/5页CN117186152A说

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CN117186152A

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一种膨胀型阻燃剂DOPO-ODA及其制备方法和改性环氧树脂

技术领域

[0001]本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其指一种膨胀型阻燃剂DOPO-ODA及其制备方法和改性环氧树脂。

背景技术

[0002]膨胀型阻燃剂DOPO衍生物由于结构比较特殊，含有多个苯环、以及P=0、P-0键等，在作为高分子聚合物阻燃剂时，不仅有着高阻燃性，高散热性，无有害气体等优点，而且还可以提高聚合物的抗压能力、抗腐蚀能力、抗拉伸能力等，所以DOPO衍生物的前景非常广泛。近几年，DOPO衍生物在生活中应用非常广泛。

[0003]由于DOPO结构中P-H键很容易被其它基团取代，因此可与烯基、羰基、亚氨基、环氧基等基团反应，形成DOPO衍生物。H原子可以被其它不同原子所取代，因此DOPO衍生物可以分为P-C型、P-杂原子型两大类。

[0004]P-C型：刘建华，史铁钧，徐国梅.含DOPO的双酚A-单苯并嗪合成、表征及其固化特性[J].化工学报，2014,65(09):3705-3711.通过苯胺、双酚A、多聚甲醛发生反应，合成了中间体双酚A-双苯并嗪，再用合成的中间体与DOPO作用，制备了一种新型阻燃剂，通过改性后的阻燃剂与DOPO单体相比较，材料的受热能力、耐热性得到了极大的提高。

[00o5]P-杂原子型包括P-N键和P-O键：RKJian,PWang,WSDuan.AsimplemethodformaintainingmechanicalpropertiesofflameretardantepoxyresinswithnoveltautomerflameretardantscontainingP/N/S[J]