黄连木醋液中生物碱含量的测定及定量分析.pdfVIP

检测与标准检测与标准2025年3月上半月粮油与饲料科技

黄连木醋液中生物碱含量的测定及定量分析

1，21，3

殷党跃，李冬兵

1.西北农林科技大学林学院，陕西杨凌

2.西北工业大学航天学院，陕西西安

3.宁波诺丁汉大学，浙江宁波

摘要：采用热解工艺对黄连木醋液进行处理，着重研1.2试验方法

究了热解工艺对木醋液中化学成分的影响。1.2.1黄连生物碱的回流提取

关键词：黄连；木醋液；生物碱；热解工艺

称取62.2g的黄连粉（40目），以1∶20的料液比，

R284

分类号：

用66%乙醇在80℃条件下回流提取80min，重复提

文章编号：2096-8515202504-0228-03

（）

取3次。将所得滤液混合，浓缩后待测。

1.2.2黄连木醋液的制备

黄连是传统中药材，临床应用广泛。黄连在抑称取约200g黄连粉，放入反应器顶部的料仓。一

菌和抗肿瘤方面药效显著，作用明确，其中起主要作是慢速热解：将黄连粉末放入反应器中，通入N2，控

用的成分是生物碱类化合物。黄连根茎中的生物碱主制N2流速为20mL/min；设定热解温度，以3℃/min

要有小檗碱、黄连碱、表小檗碱和药根碱等，其含量的升温速率加热，达到热解温度后，保持2h；随后收

一般采用高效液相色谱法进行测定。黄连生物碱的种集生物气，用Agilent7890AGC-MS进行分析；生物油

类和含量会因产地、品种、栽培年限和采收时间等因样品在室温下保存；2个月后，生物油分为3层，取出

素的不同而存在差异。从黄连不同部位生物碱含量来中层木醋液并进行物理化学性质表征。二是快速热解：

看，叶中生物碱质量分数为1.71%～2.47%，须根为其与慢速热解不同的是在达到目标热解温度后再将黄

4.18%～5.51%，根茎为10.17%～14.35%。连粉末放入反应器中热解。

热解是一种绿色工艺，利用该工艺可以大批量处在热解温度设置方面。快速热解与慢速热解的

理黄连废弃物（品相不好的根茎、须根和茎叶等）和温度范围为200～600℃，温度间隔为100℃；在慢

黄连残渣，从而得到大量生物油。从生物油中分馏出速热解时，升温速率为3℃/min，达到目标温度后持

木醋液，并进一步获取木醋液中的黄连生物碱活性成续热解2h。在热解时间设定方面，先确定效果最优

分，是一条全新的提取生物碱药物成分的技术路径。的热解方式和温度，再将热解时间分别设定为0.5h、

因此，分析热解工艺对黄连木醋液中生物碱含量的影1h、2h、3h、4h和5h进行研究。在催化剂使用方

响，研究高效提取黄连中活性物质的方法，具有重要面，分为以下三类。一是酸性催化剂：分别使用1%的

的现实意义。HNO、CHCOOH和HPO溶液对黄连粉末进行预处

3334

理。二是碱性催化剂：分别使用1%的NaOH和KOH

1材料与方法

溶液对黄连粉末进行预处理。三是金属盐催化剂：分

1.1试验材料