耐水性测定法操作规程.docVIP

XXX-XX-XX121℃耐水性测定法操作规程PagePAGE1ofNUMPAGES4

操作标准

文件名称

121℃耐水性测定法操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

年月日

目的

建立121℃耐水性测定法及技术要求，确保检验数据的准确、可靠。

适用范围

本标规程用于各类药用玻璃材质耐水性的滴定法测定和分级。

引用标准

YB2015

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

定义

本法是一种材质试验法，取一定量规定尺寸的玻璃颗粒，放在规定的容器内，加入规定量的水，并在规定的条件下加热，通过滴定浸提液来测量玻璃颗粒受水浸蚀的程度并分级。

5.2试验用水

试验用水不得含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检验，其电导率在

25℃±1℃时，不得超过0.1mS/m。试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上以去除二氧化碳气体。试验用水对甲基红应呈中性，即在50ml水中加入甲基红指示液4滴，水的颜色变为橙红色（pH5.4~5.6）。该水可用于做空白试验。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24小时而不改变其pH值。

5.3仪器装置压

压力蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶(注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为

3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器须经过老化处理，即将适量的水加入玻璃容器中，按测定法中的热压条件反复处理，直到水对甲基红呈中性后方可使用)。、烘箱、锤子、有淬火钢制成碾钵和杵(如图)、一套不锈钢标准筛(含有A筛：孔径500μm、B筛：孔径300μm、O筛：孔径600~1000μm)

5.4供试品的制备

将供试品击打成碎块，取适量放入碾钵中，插入杵，用锤子猛击杵，只准击一次，将碾

钵中的玻璃转移到套筛上层的O筛上，重复上述操作过程。用振筛机振动套筛(或手工摇动套筛)5分钟，将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内，玻璃颗粒至少准备10g。共制备玻璃颗粒3份。

用磁铁将玻璃颗粒中的铁屑除去，移入250ml锥形瓶中，用无水乙醇或丙酮旋动洗涤璃

颗粒至少6次，每次30ml至无水乙醇或丙酮清澈为止。然后将装有玻璃颗粒的锥形瓶放在电热板上加热，除去残留的丙酮或无水乙醇，再转入烘箱中，在140℃加热20分钟，取出，置干燥器中冷却。贮存时间不得过24小时。

5.5测定法

分别取上述玻璃颗粒10.00g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入水50ml。用烧

杯倒置在锥形瓶上，将锥形瓶放入压力蒸汽灭菌器，打开排气阀，匀速加热，使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟，关闭排气阀，继续加热，在19~33分钟内，将温度升至121℃，到达该温度时开始记时。在121℃保持30分钟±1分钟后，缓缓冷却和减压，在38~46分钟内将温度降至100℃（防止形成真空)。从压力蒸汽灭菌器中取出，冷却至室温。同法制备空白溶液。在1小时内完成滴定。在每个锥形瓶中加入甲基红指示液4滴，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微红色，并用空白溶液校正。

5.6结果表示

计算滴定结果的平均值，以每1g玻璃颗粒消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积（ml）表示。

5.7分级

玻璃颗粒的耐水性应根据盐酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表进行分级。

表玻璃颗粒试验的耐水性分级

玻璃耐水级别

每1g玻璃颗粒耗用盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积（ml）

1级