pH值测定操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000-XpH值测定操作规程PagePAGE3ofNUMPAGES4

操作标准

文件名称

pH值测定操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份不良反应监测办[]份

工程部[]份物资部[]份行政部[]份质量控制实验室[]份

动物房[]份仓储[]份中药提取车间[]份技术研发部[]份

财务部[]份商务部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

1目的

建立pH值的测定操作规程，确保实验结果的准确性，有章可循。

2适用范围

本标准适用于酸碱度的测定。

3引用标准

《中国药典》

《中国药品检验标准操作规范》

4职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草

质量控制实验室主任：负责该规程的审核

质量部经理：负责该规程的批准

5内容

溶液的pH值使用酸度计测定。除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极或银-氯化银电极进行测定。酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种标准缓冲液校正仪器。

5.1仪器校正用的标准缓冲液。

5.1.1草酸盐标准缓冲液：依据成套缓冲剂的说明书进行配制。

5.1.2苯二甲酸盐标准缓冲液：依据成套缓冲剂的说明书进行配制。

5.1.3磷酸盐标准缓冲液：依据成套缓冲剂的说明书进行配制。

5.1.4硼砂标准缓冲液：依据成套缓冲剂的说明书进行配制。

5.1.5氢氧化钙标准缓冲液：于25℃用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使

用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊应弃去重配。或依据说明书进行使用。

5.2样品测定操作法

5.2.1按仪器说明书规定，接通电源预热数分钟，调节零点和温度补偿（有些仪器不需每次调

零），根据样品液的pH值选择两种接近其pH值的标准缓冲液校准仪器，校准时先用一种

标准缓冲液校正后，再用另一种标准缓冲液进行校准，每次误差不应超过缓冲液pH值的±0.02pH单位，否则应重换标准缓冲液重新校准仪器至符合要求后再测样品。

按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试液淋洗电极数次，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。

温度/℃

草酸盐标准缓冲液

苯二甲酸盐标准缓冲液

磷酸盐标准缓冲液

硼砂标准缓冲液

氢氧化钙标准缓冲液

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

1.67

1.67

1.67

1.67

1.68

1.68

1.68

1.69

1.69

1.70

1.71

1.72

1.72

4.01

4.00

4.00

4.00

4.00

4.01

4.01

4.02

4.04

4.05

4.06

4.08

4.09

6.98

6.95

6.92

6.90

6.88

6.86

6.85

6.84

6.84

6.83

6.83

6.83

6.84

9.46

9.40

9.33

9.27

9.22

9.18

9.14

9.10

9.06

9.04

9.01

8.99

8.96

13.43

13.21

13.00

12.81

12.63

12.45

12.30

12.14

11.98

11.84

11.71

11.57

11.45

5.3注意事项

5.3.1配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水或纯化水，其pH应为5.5~7.0并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。

5.3.2标准缓冲液一般可保存2~3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

5.3.3若使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24h以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平

时最好也浸泡在水中，以便在下次使用，可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡，装在架子上应高于甘汞电极，以免烧杯底与球膜相撞。

5.3.4甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，盐桥中应保持少量氯化钾晶体，但