未硫化橡胶 结合橡胶含量的测定 低场核磁共振法标准立项修订与发展报告.docxVIP

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《未硫化橡胶结合橡胶含量的测定低场核磁共振法》标准发展研究报告

EnglishTitle:ResearchReportontheDevelopmentofStandard:“Unvulcanizedrubber—Determinationofboundrubbercontent—Low-fieldnuclearmagneticresonancemethod”

摘要

本报告旨在系统阐述《未硫化橡胶结合橡胶含量的测定低场核磁共振法》行业/团体标准的立项背景、核心内容、技术优势及其对橡胶工业发展的深远意义。结合橡胶（炭黑凝胶）作为衡量炭黑等填料补强性能的关键指标，其准确、高效的测定对橡胶配方研发、工艺优化及产品质量控制至关重要。长期以来，行业内主要依赖传统的溶剂萃取法（如甲苯浸泡法），该方法存在使用有毒试剂、产生危险废物、测试周期冗长（长达72小时以上）、结果受环境温度影响显著且重复性相对较差等诸多弊端，已难以满足现代橡胶工业绿色、高效、智能化的发展需求。

本报告重点分析了低场核磁共振（LF-NMR）技术作为新型物理检测方法应用于结合橡胶含量测定的原理与优势。该方法基于MSE_CPMG_SEG脉冲序列，通过区分样品中非结合橡胶与总橡胶的核磁信号，实现结合橡胶含量的快速、无损、精确计算。其核心优势在于完全摒弃有机溶剂，实现绿色检测；测试时间缩短至约1分钟，极大提升效率；检测过程受控温，结果稳定可靠，重复性显著优于传统方法。本标准的制定将填补国内在该领域先进检测方法的空白，为行业提供一种科学、环保、高效的标准化测试手段，有力推动橡胶材料研发与检测技术的升级换代，符合国家关于绿色制造和高质量发展的战略导向。

关键词：未硫化橡胶；结合橡胶；炭黑凝胶；低场核磁共振法；绿色检测；标准化；补强性能；物理测试

Keywords:Unvulcanizedrubber;Boundrubber;Carbonblackgel;Low-fieldnuclearmagneticresonance(LF-NMR)method;Greentesting;Standardization;Reinforcementperformance;Physicaltesting

正文

1.立项背景与目的意义

结合橡胶，亦称炭黑凝胶，特指在未硫化混炼胶中，与炭黑等填料表面通过物理吸附和化学作用紧密结合、无法被其良溶剂抽提出来的那部分橡胶分子链。它是填料-橡胶界面相互作用的核心体现，直接决定了复合材料的力学性能、动态生热及耐久性。因此，结合橡胶含量被公认为是评价炭黑补强效能最根本、最直接的“标尺”之一。

然而，尽管其重要性毋庸置疑，长期以来行业内对于结合橡胶的测试方法与表示方式并未形成统一、先进的标准。目前普遍参考的是基于溶剂萃取原理的传统方法（如ASTMD297-93等相关方法中提及的溶剂法）。该方法的基本流程是：将未硫化胶样置于甲苯等良溶剂中长时间浸泡（通常需48小时以上，并更换溶剂继续浸泡24小时），使可溶部分（非结合橡胶）充分溶解，剩余的不溶物经干燥后即为炭黑凝胶，通过计算其与总橡胶或填料的质量百分比得到结合橡胶含量。

传统溶剂法在实践中暴露出日益突出的局限性：

1.环境与健康危害：大量使用甲苯等有毒、易挥发的有机溶剂，实验过程中产生巨量有机废液和含胶固体危废，对操作人员健康构成威胁，且后续处理成本高、环保压力大。

2.效率低下：整个测试周期长达72小时甚至更久，严重滞后于现代研发与生产对快速反馈的需求。

3.结果稳定性受制于多因素：测试结果对溶剂温度、环境温度极为敏感。研究表明，溶解温度升高会导致测得的结合胶含量下降。同时，样品的具体溶解行为也存在差异，导致该方法在不同实验室间的重复性和再现性相对较差。

4.样品破坏性：测试后样品被完全破坏，无法用于其他分析。

为克服上述弊端，引入低场核磁共振法这一创新检测技术势在必行。该技术采用特定的MSE_CPMG_SEG脉冲序列，能够直接、无损地探测橡胶体系中不同状态聚合物分子的氢原子核磁弛豫行为。通过解析获得的核磁信号，可以清晰区分出“非结合橡胶”（运动自由度大，弛豫时间较长）的信号与“总橡胶”（包含结合与非结合部分）的信号，从而精确计算出结合橡胶的百分比含量。

立项制定《未硫化橡胶结合橡胶含量的测定低场核磁共振法》标准，具有重大的现实意义与战略价值：

*技术革新：推动检测技术从传统化学法向现代物理法的跨越，提升检测的科学性与先进性。

*绿色环保：实现检测过程的“零溶剂”化，从根本上消除有毒有害物质的使用与排放，响应国家“双碳”目标与绿色制造政策。

*提质增效：将检测时间从“天”缩短到“分钟