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Agilent240DUO原子吸收光谱仪操作、维护保养规程
1目的
建立Agilent240DUO(240FS+240Z)原子吸收光谱仪操作规程,便于操作人员对设备的规范化使用。
2适用范围
适用于本设备的使用、清洁和维护操作。
3职责
质量控制实验室化验员:负责该规程的起草;
质量控制实验室主任:负责该规程的审核;
质量部负责人:负责该程序的批准。
4内容
4.1石墨炉
4.1.1开机
4.1.1.1打开排风。
4.1.1.2打开电脑、240FS、240Z(先开240FS、240Z,再打开电脑工作站)。
4.1.1.3打开氩气(140~200kPa),打开冷却循环水机。
4.1.1.4打开SpectrAA软件。
4.1.2编辑方法
4.1.2.1点击“工作表格”—“New…”—“仪器2”—输入文件名。
4.1.2.2点击“添加方法”—“方法类型”选“Zeeman”—添加所需测试的元素。
4.1.2.3点击“编辑方法”
——类型/模式:进样模式—自动配置(需要配置一个母液,由仪器自动稀释配制标准
曲线)。
——光学参数:
1)编辑灯位:不能选错灯位。
2)灯电流:输入推荐灯电流。
——石墨炉:如需加基改剂,在“基改剂1”前打√,点击“设置1”,编辑注射体积及在进样器的
位置。
——标样:输入各标样点浓度,无需输入0值。
——校正:选择曲线拟合方式。
——进样器:
1)编辑母液及制备液位置(建议放在41~52号位置),
2)输入母液浓度,
3)溶液配置表格中若出现红色标记,表示进样器无法配置,可点击“更新方法浓度”,仪器会自动更改为可配置的标样浓度值,检查更改的标样浓度值是否合适。
4.1.2.4点击“编辑顺序参数”
——控制—预热时间(5~10min),石墨管空烧及老化次数。
——选项—顺序完成后—是否保持灯亮(推荐按默认设置)。
4.1.3编辑样品:点击“标签”,输入样品名称、重量、体积及稀释系数。
4.1.4选择待测样品及元素
点击“分析”—“选择”—标记待测样及元素(红色为待测样)—点击“选择”退出该页面。
4.1.5优化条件
4.1.5.1点击工具栏中的,打开石墨炉视频。
4.1.5.2优化元素灯
点击“优化”—“优化元素灯”—轮流调节灯座的两个螺母—信号满格时,点“自动增益”—继续调节灯座的两个螺母,使增益值最小,能量条最高。
4.1.5.3检查自动进样器
点击“调整进样器”—进样针进入样品杯中心后点“确定”—观察石墨炉视频,确认进样针进入石墨管后点“确定”。
4.1.5.4按照4.1.5.2依次优化其它元素灯
4.1.6开始分析:
4.1.6.1点击“开始”,石墨炉将自动完成空白、标样及样品的测试,
4.1.6.2当发现标样空白Abs较大时,说明石墨管或空白有污染,请停止做样,
4.1.6.3石墨管有污染时,请空烧石墨管:工具栏中点击“石墨炉实用工具”—点击“石墨
管空烧”。
4.1.7打印报告:点击“报告”,依次选择所需打印的工作表、元素及报告的内容。
4.1.8标准曲线或样品重做
4.1.8.1标准曲线重做:直接点“开始”,石墨炉将自动完成空白及标样的测试。
4.1.8.2样品重做:点击“选择”—标记需要重做的样品—点击菜单栏中的“仪器”—“从…开
始”—“溶液”—石墨炉将自动完成空白及样品的重新测试。
4.1.9关机
关闭软件—关闭冷却循环水机—关闭氩气—关闭仪器电源—关闭排风—清空废液罐。
4.2火焰法
4.2.1开机
4.2.1.1打开排风。
4.2.1.2打开电脑、240FS、240Z(先开240FS、240Z,再打开电脑工作站)。
4.2.1.3打开乙炔(75~100kPa,乙炔钢瓶总压低于700kPa时,立即停止使用),空压机(350kPa)。
4.2.1.4打开SpectrAA软件。
4.2.2编辑方法
4.2.2.1点击“工作表格”—“New…”—“仪器1”—输入文件名
4.2.2.2点击“添加方法”—“方法类型”选“火焰”—添加所需测试的元素。
4.2.3点击“编辑方法”
4.2.3.1类型模式:进样模式—手动,火焰类型—空气/乙炔。
4.2.3.2测量:测量模式—积分,测量时间(2~5s),读数延迟时间(5~10s)及读数次数(2~5
次)。
4.2.3.3光学参数:
——编辑灯位:不能选错灯位。
——灯电流:输入推荐灯电流。
——扣背景:λ<350nm时,扣背景开;λ≥350nm时,扣背景关。
4.2.3.4标样:输入各标样点浓度,无需输入
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