甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液检验操作规程.docVIP

XXX-XX-XX-000-X甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液检验操作规程PagePAGE3ofNUMPAGES5

操作标准

文件名称

甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液检验操作规程

起草人

起草日期

年月日

审核人

审核日期

年月日

质量部审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

生效日期

年月日

分发部门

总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份

工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份

商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份

财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份

变更内容

修订号修订原因与内容执行日期

01年月日

目的

建立甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液成品的检验操作步骤及技术要求，确保检验数据的准确、可靠，特制定本规程。

适用范围

本标准适用于甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液成品的检验

标准依据

《甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液质量标准》

职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准。

内容

品名

甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液

（GancaosuandananBanguang’ansuanLvhuanaZhusheye）

（MonoammoniumGlycyrrhizinateandCysteineandSodiumChlorideInjection）

性状本品为无色澄明液体。

鉴别

5.3.1取本品1.7ml（约相当于甘草酸单铵1mg），加三氯醋酸乙醇液（2→10）3ml，置水浴上蒸至近干（约10分钟以后），残留物显红紫色（可维持约5~15分钟）。

5.3.2取本品50ml，水浴浓缩至约5~6ml，再取0.5ml，加氢氧化钠试液1ml，摇匀，加亚硝基铁氰化钠试液0.5ml，溶液即显红色，放置后变黄色，上层出现红色环，振摇后，溶液又显红色。

5.3.3取本品，照《一般鉴别试验操作规程》检查，本品应显钠盐与氯化物的鉴别反应。

钠盐：（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

（2）取供试品约100mg的溶液12ml，至25ml试管中，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；继续加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

氯化物：（1）取供试品溶液2ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀应复生成。

（2）取供试品2ml，置试管中，加等量的二氧化锰0.018g，混匀，加硫酸1ml湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

检查

5.4.1PH值

取本品10ml，照《pH值测定操作规程》测定，选择磷酸盐标准缓冲液(6.86)定位，用苯二甲酸盐标准缓冲液(4.01)及硼砂标准缓冲液(9.18)校准pH计，供试品pH值应为5.7～7.3。

5.4.2热原

取本品，照《热原检查标准操作规程》检查，剂量按家兔体重每1kg注射10ml供试品计算，应符合规定。

5.4.3可见异物

取本品20瓶，照《可见异物检查操作规程》检查，在澄明度测试仪照度为1000-1500下检验，不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm的纤毛和块状物等明显外来的可见异物,并在旋转时不得检出烟雾状微粒柱,如有检出，判为不符合规定。

如检出其他可见异物(如2mm以下纤毛及点、块等)的供试品仅有1瓶；另取20瓶同法复试,均未检出，判定为符合规定。

5.4.4无菌

取本品，照《无菌检查操作规程》检查，应符合规定。

5.4.5最低装量

取本品3瓶，照《注射液最低装量检查操作规程》检查，开启时注意避免损失，将内容物转移至预经标化的干燥量筒中（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%），将容器倒置15分钟，尽量倾尽，读出每个容器内容物的装量，并求其平均值，每个容器