四药物定量分析与分析方法验证.pptVIP

第四章药物定量分析与分析方法验证;基本要求;第一节定量分析样品的前处理方法

一、概述

1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？

含卤素有机药物R-X（F，Cl,Br,I）

金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的

含金属有机药物金属盐；结合不牢固）

有机金属药物R-Me（结合牢固）

2.常用的处理方法不经有机破坏的分析方法

药物分析中常用的分析方法

经有机破坏的分析方法;二、不经有机破坏的分析方法

（一）直接测定法

例如：富马酸亚铁

溶于热稀矿酸，采用铈量法，邻二氮菲作指示剂;（二）经水解后测定法

1.直接回流后测定法例如：三氯叔丁醇的含量测定

CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2O

NaCl+AgNO3AgCl+NaNO3

AgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO3

2.用硫酸水解后测定法例如：硬脂酸镁的含量测定

Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOH

H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O;（三）经氧化还原后测定法

1.碱性还原后测定例如：泛影酸的含量测定

2.酸性还原后测定例如：碘番酸的含量测定Zn还原

后银量法;3.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量

（1）含锑药物例如：葡萄糖酸锑的含量测定

Sb5++2KISb3++2K+++I2

I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6

（2）含铁药物

2Fe3++2KI2Fe2++2K++I2

I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6;;(三)氧燃瓶燃烧法(oxygenflaskcombustionmethod)

1.仪器装置500ml,1000ml,2000ml,磨口、硬质玻璃锥形瓶

2.称样固体样；液体???要求详见P84

3.燃烧分解操作法

4.吸收液的选择用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时

多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2.;第二节定量分析方法特点;（二）容量分析法的计算问题

1.滴定度（T）的概念每1mlmol溶液相当于被测物质的量(mg)

2.滴定度的计算aA+bBcC+dD

T=M×b/a×B

3.百分含量的计算

（1）直接滴定法D%=V×F×