SOP-QC-03 水分及挥发物、固形物检测作业指导书 A0.docVIP

第

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文件名称

水分及挥发物、固形物

检测作业指导书

文件编号

SOP-QC-04

版/次

A/0

文件类别

作业指导类

生效日期

2022.06.30

页数

2

编制

质量体系小组

审核

批准

目的：

规范和指导固形物的测定方法、操作流程，以确保测定结果的真实有效。

适用范围：

本方法规定了挥发物、固形物检测的方法，适用于挥发物、固形物的测定。

仪器和设备

卤素水分仪：精确到0.005

真空干燥箱：温度控制精度±2℃

分析天平：感量0.1mg

带盖称量皿

硅胶干燥器

卤素水分仪配套样品盘

操作步骤

真空干燥箱：

将洁净带盖称量皿于105℃真空干燥箱中恒重。恒重”是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。

用分析天平准确称取试样1~2g（精确至0.1mg）于恒重过的带盖称量皿中，盖子以30°角置于称量皿上，在105℃干燥箱中加热2h（不同样品按不同检验标准干燥箱设置加热时间与温度会有所变化）。

将称量皿小心移至硅胶干燥器冷却至室温后进行称量，精确到0.1mg。供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg，测试结果取两次平行数据的算术平均值。

水分及挥发物L按公式（1）计算，以百分数表示：

L=(m3-m4)/(m3-m2)×100%···········（1）

m2恒重后空皿g；

m3样品+空皿g；

m4干燥后样品+空皿m4g；

固形物G按公式（2）计算，以百分数表示:

G=（m4-m2）/(m3-m2)×100%···········（2）

m2恒重后空皿g；

m3样品+空皿g；

m4干燥后样品+空皿g；

卤素水分仪

机器使用前先预热30min。

按测试样品所需温度与时间，设置机器加热参数，设置好参数后进行一次模拟测试，保证加热舱和样品盘没有其他水分。

模拟测试完成后，按去皮键清除样品盘皮重，将3~5g样品均匀分散在样品盘上，合上加热罩，按预先设置好的参数加热。

待加热完成后，直接从仪器上读出水分值。

相关文件

《水分仪操作规程》

相关表单

无

修订记录

日期

版本号

修改内容

编制人

2022.06.30

A/0

建立新程序

质量体系小组