核磁共振仪的发展及应用2讲课文档.ppt

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核磁共振仪的发展及应用;(优选)核磁共振仪的发展及应用;由于核磁共振技术具有深入物质内部,而不破坏样品的特点,并随着核磁共振理论及波谱仪器的迅速发展,核磁共振波谱仪的应用领域正日趋增长。最初的波谱仪器,仅用于研究核物理,唯一的目的是测定全部可能有的原子核磁矩。而八十年代,它已被广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品、军事等部门。现在核磁共振波谱仪,已是人们探索物质微观世界的奥密所必不可缺少的重要手段。因此核磁共振波谱仪发展是很迅速的。大致分为三个发展阶段。;第一阶段:

是从1952至1968年连续波核磁共振波谱仪阶段。这期间连续波谱仪取得很大发展。美国的瓦瑞安公司、泼金一埃尔默公司,西德的布鲁柯公司,瑞士的布鲁柯光谱自旋公司,日本电子光学公司和日立公司都生产了多种型号连续波谱仪,频率从60到100兆赫。;第二阶段:

从1967至1975年。由于电子计算机应用于核磁共振领域,促进了脉冲付里叶变换波谱仪的诞生。第一台这类仪器是布鲁柯公司生产的。这期间出现了连续波与脉冲付里叶变换组合的脉冲付氏变换波谱仪。在这个阶段中,连续波谱仪方面也有新的进展,如应用电子计算机,功能多样化等。超导核磁共振波谱仪发展到360兆赫。;第三阶段:

在1975年以后,出现了高水平的脉冲付里叶核磁共振波谱仪,采用光笔控制系统、数字正交检波等先进技术;仪器由计算机进行全自动控制,可以进行多种自动测量。在连续波谱仪方面,研制和生产了更高磁场的波谱仪,如布鲁柯公司的500兆赫波谱仪,英国牛津公司生产的500兆赫高均场超导磁体。1993年在西德召开的欧洲实验核磁共振会议上,西德布鲁柯公司,美国的瓦瑞安公司和尼考勒脱公司,日本的电子光学公司展出的全是超导核磁共振波谱仪。可见超导高分辨率核磁共振波谱仪已达到较高的水平。;发展历史;现代的核磁共振波谱仪是由超导磁体,包含由射频发生、功率放大、脉冲形成及控制、信号检测等各种功能电子器件的主机,以及用于设置和控制实验的计算机系统所组成。当今世界科学技术的发展也促进了核磁共振波谱仪的发展,不仅是谱仪本身已近乎于全数字化,而且已先后研制成静磁场强度更高(或共振频率更高)的超导磁体。已可提供使用的不仅有600MHz高场超导磁体,更有750MHz和800MHz超导磁体,900MHz超导磁体也已问世。核磁共振谱仪技术及实验方法的迅速发展大大扩展了核磁共振技术方法的应用范围。

;Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展;最新的磁体技术;第11页,共75页。;400MHz和500MHz的标准腔AscendAeon磁体无需再添加液氮,而液氦的维持时间提高到18个月,对于600MHz\700MHz的标准腔AscendAeon磁体,则可做到无需添加液氮并将液氦的维持时间大幅延长至8年。;由于CryoProbes超低温探头配备了压缩机平台,Bruker在超低温探头压缩机平台上实现了磁体液氮回收功能,这就是BSNL(BrukerSmartNitrogenLiquefier)单元,如图所示。;第14页,共75页。;革命性的CryoProbeTM?Prodigy探头;第16页,共75页。;自动进样器已成为现代核磁共振波谱仪的一个重要部件,它不仅减轻了谱仪操作人员的体力劳动强度,也由于它能按照预设的程序自动完成大量样品的高通量实验而备受用户的青睐。;Bruker液体样品自动进样器的参数;第19页,共75页。;第20页,共75页。;第21页,共75页。;;第23页,共75页。;第24页,共75页。;第25页,共75页。;样品变温单元;NMRThermometer技术通过检测两种氘共振的化学位移差值来实现完全自动化温度控制,与传统的热电偶检测法相比,NMRThermometer直接测量样品实际温度,不再依赖于热电偶,从而避免在去偶实验或控温气流变化时外部热电偶测温导致温度偏差(如图所示)。;液相色谱-核磁共振(LC-NMR)联用组件;LC-SPE-NMR单元;Bruker支持多种市面流行的液相色谱仪与核磁共振联用并实现对其完全控制;在核磁共振谱仪端,Bruker不仅提供传统的流动探头(FlowProbe),还特别为CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM?Prodigy液氮低温探头提供了CryoFitTM插件(如图所示)。CryoFitTM可以直接让CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM?Prodigy液氮低温探头转变为具有类似流动探头的功能,可与液相色谱联用。CryoFitTM插件安装时只需将其从磁体中心管上

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