渔业水体中18种抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

湖南省农业农村厅发布

HNNY

湖南省农业技术规程

HNNY484-2025

渔业水体中18种抗生素的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationof18antibioticsinfisherieswater-

Liquidchromatography-tandemmassspectrometricmethod

2025-12-26发布2025-12-26实施

目次

前言 1

1范围 2

2规范性引用文件 2

3术语和定义 2

4方法原理 2

5试剂与材料 2

6仪器与设备 3

7采样 4

8测定步骤 4

9结果计算 7

10灵敏度、准确度精密度 7

附录A多反应监测（MRM）色谱图 8

1

前言

本文件按《湖南省农业技术规程制定与发布管理规范》相关规定起草。

本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会提出并技术归口。

本文件起草单位：长沙市农产品质量监测中心、长沙市农业科学研究院、湖南省水产科学研

究院、湖南省兽药饲料监察所、长沙市动植物疫病预防控制中心、长沙市农

业综合行政执法支队。

本文件起草人：徐丽君、薛爽、刘畅、丑亚琴、杨博文、罗湘、范叶、谭美英、万译文、陈

玲欢、张韬、朱振、冯晚霞、谭艳林、田新凯、邓清林、杨博、郑跃莲、刘

会峰、罗扬、刘雨枫、钟健、李真诚、邓均红、周玉洁、索纹纹、杨霄、吴

天晓、吴运钊。

2

渔业水体中18种抗生素的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了渔业水体中18种抗生素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于渔业水体中18种抗生素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

SL187水质采样技术规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水样中的目标物经固相萃取柱富集和净化后，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪测定，内标法定量。

5试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲醇：色谱纯。

5.1.3乙酸铵：色谱纯。

5.1.4甲酸：色谱纯。

3

5.1.5氢氧化钠：优级纯。

5.1.6盐酸：ρ（HCl)）=1.19g/mL，优级纯。

5.2溶液配制

5.2.1氢氧化钠溶液（0.4g/mL）：称取40g氢氧化钠，用适量水溶解冷却后，用水稀释至100mL。

5.2.2盐酸溶液（v：v=1：1）：取盐酸和实验用水按1:1的体积比进行混合。

5.2.30.1%甲酸溶液（含5mmol/L乙酸铵）：称取0.19g乙酸铵，加入0.5mL甲酸，用水溶解并稀释至500mL，混匀。

5.2.4甲醇水溶液（1:1，v:v）：取100mL实验用水和100mL甲醇，混合均匀。

5.3标准品

磺胺类、氟喹诺酮类、氯霉素、氟苯尼考、氘代诺氟沙星-D5、氘代恩诺沙星-D5、氘代氯霉素-D5、氘代磺胺邻二甲氧嘧啶-D3、氘代磺胺间二甲氧嘧啶-D6，纯度应大于97.0%。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（100μg/mL）：准确称取适量的磺胺类、氟喹诺酮类、氯霉素、氟苯尼考、氘代诺氟沙星-D5、氘代恩诺沙星-D5、氘代氯霉素-D5、氘代磺胺邻二甲氧嘧啶-D3、氘代磺胺间二甲氧嘧啶-D6标准品，用乙腈配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，-18℃避光保存，有效期6个月。

5.4.2混合标准溶液（100ng/mL）：准确移取适量磺胺类、氟喹诺酮类、氯霉素和氟苯尼考标准储备溶液，用乙腈配制成100ng/mL混合标准溶液，-18℃避光保存，有效期1个月。

1.4.3混合内标标准溶液（100ng/mL）：准确移取适量