磨口仪器的简介回流蒸馏原理与基本操作.pptVIP

磨口仪器的简介

回流、蒸馏原理与基本操作;一、标准口玻璃仪器;二、标准磨口仪器分类;直形冷凝管120/14×2：

表示该冷凝管120mm，口、塞尺寸为14

圆底烧瓶50/19：

表示该圆底烧瓶容积50ml，口尺寸为19

;斜三口烧瓶250/19×3：

表示该斜三口烧瓶容积250ml，中间一个口的尺寸

为19，旁边两个斜口尺寸为19

;4.用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，

以致拆卸困难。

5.装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差是进

行硬性装拆，否则极易造成仪器的破损。;四、如何拆开粘接在一起的磨口玻璃仪器;5.把粘住的容器，直接放入冰柜，冷冻一段时间，

再拧开。

6.用电吹风吹热连接处后再转动。

7.对於方形的玻璃塞子粘住，可以加热后用布或纸

裹住，用扳手拧开。用力要轻而均匀。还有切记：

磨口处不要凃凡士林。

8.标准口的玻璃仪器被碱液腐蚀粘在一起，最好用

洗液泡粘在一起的部分，大概要两到三天，然后洗

去洗液，放在水浴锅里加热后迅速放入冷水中，再

用木制的东西轻轻敲打，就有可能打开。;五、回流操作;3．沸石的使用

沸石可以用小瓷片、玻璃珠、陶瓷管、细毛细管等做成。沸石的用量一般是1—2粒。如果已加热一段时间后，发现未放沸石，应先将体系的温度降到室温，再加入沸石。

4．装置和加热

（1）热源

可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。

（2）装置的气密性

;（3）通冷凝水的注意事项

应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。

（4）回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之

一以下。

（5）实验结束时操作顺序如下：

①切断电源

②移走电热套

③待反应物冷却后关闭水源

④拆装置;5．回流装置的搭建

（1）烧瓶大小的选择，是根据实验中所用试剂量

来决定选多大的烧瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积

的1/3—2/3为宜。

（2）搭建装置时由下至上，装好烧瓶后，放上加料漏斗，

然???开始加料，最后别忘了放沸石。沸石的用量一般是1—

2粒。

（3）装上球形冷凝管，整个装置正面看是否垂直，侧面看

是否垂直、平行。然后，检查装置的接口气密性。

（4）接通冷凝水（下进上出），水流速度不可太快，在开

水龙头时要慢慢的打开水龙头。

（5）最后开始加热。;六、仪器安装顺序;示范操作;七、蒸馏操作;2.蒸馏操作的作用

(1)测定物质的沸点

(2)分离提纯物质

(3)浓缩

3.普通蒸馏的原理

在一定的外压下，纯液体的沸点为常数，这也

是测量沸点的依据。液体混合物沸腾时，不同组分

自液相逸出的能力不同，结果，易挥发组分在平衡

气相中的含量高于其在原液相中的含量。也就是

说，液体混合物沸腾后，将蒸气再冷凝下来，结

果，易挥发组分得到了富集。;混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），

因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。

一般来说，物质沸点之间相差30℃，可以用普

通蒸馏的方法进行分离提纯物质。如物质沸点相差

不大，则要用精馏的方法进行分离物质。

下面是蒸馏曲线;;4.烧瓶和冷凝管的选择

（1）根据实验中所用试剂量来决定选多大的烧

瓶，一般是溶液的量占烧瓶体积的1/3—2/3为

宜。

（2）冷凝管的选择

130℃以下用直形冷凝管，130℃以上用空气冷

凝管

沸点越低选择的冷凝管就越长;5.装置的要点

(1)热源

可以用酒精灯、电炉、电热套等，对于低沸点

易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使

用电热套。

(2)装置的气密性

(3)通冷凝水的注意事项

应先通水，后加热。如烧瓶中的物质已加热沸

腾时，发现未通冷凝水，应先将体系温度降至室温

后，再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引

起冷凝管的爆裂。别忘了再加沸石。;(4)沸石的使用

(5)水银球的位置

(6)蒸馏速度的控制

①馏出液的速度为1——2滴/秒

②温度计水银球上要挂有液滴

6.装置的搭建;;7．实验结束时操作顺序如下：;谢谢大家！