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2025年化学实验探究练习题及答案
某研究性学习小组为探究纳米氧化锌(ZnO)的制备工艺及其光催化性能,设计以下实验方案。请根据实验过程和相关信息回答问题。
实验一:纳米ZnO的制备
实验原理:以六水合硝酸锌[Zn(NO?)?·6H?O]和尿素[CO(NH?)?]为原料,通过均匀沉淀法制备ZnO前驱体,经煅烧得到纳米ZnO。反应过程包括尿素水解生成NH?·H?O,与Zn2+反应生成碱式碳酸锌沉淀[Zn?(OH)?(CO?)?],煅烧后分解为ZnO。
实验步骤:
1.称取4.39gZn(NO?)?·6H?O(摩尔质量297.49g/mol)溶于100mL去离子水,配成溶液A;称取3.00g尿素溶于100mL去离子水,配成溶液B。
2.将溶液A和溶液B转移至三颈烧瓶,60℃水浴搅拌30min,然后升温至80℃,保持恒温反应2h,得到白色悬浊液。
3.悬浊液冷却至室温后离心分离,沉淀用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤1次,60℃真空干燥12h,得到前驱体粉末。
4.将前驱体置于马弗炉中,以5℃/min升温至450℃,煅烧2h,自然冷却后研磨,得到纳米ZnO样品。
实验二:纳米ZnO的表征与性能测试
表征方法:
-X射线衍射(XRD):用于分析样品的晶体结构,ZnO标准卡片(JCPDS36-1451)显示其为六方纤锌矿结构,特征衍射峰在2θ=31.7°(100)、34.4°(002)、36.2°(101)等处。
-扫描电子显微镜(SEM):观察样品的形貌和粒径大小。
光催化性能测试:
以甲基橙(MO,一种常见有机染料)为目标污染物,测试纳米ZnO的光催化降解能力。具体步骤:
1.配制浓度为10mg/L的甲基橙溶液,用紫外-可见分光光度计在λ=464nm(甲基橙最大吸收波长)处测定其吸光度,绘制浓度-吸光度标准曲线(图1)。
2.取100mL甲基橙溶液加入光催化反应器,加入0.1g纳米ZnO,避光搅拌30min(达到吸附-脱附平衡),然后开启300W氙灯(模拟可见光)照射,每隔10min取5mL溶液离心分离,取上清液测定吸光度(A)。
实验数据:
-标准曲线方程:C(mg/L)=0.0125A+0.002(R2=0.9987)
-光催化反应过程中吸光度变化如下表:
|光照时间/min|0|10|20|30|40|50|60|
|--||||||||
|吸光度A|0.798|0.635|0.482|0.345|0.221|0.115|0.052|
问题与解答
问题1:实验一中,尿素水解生成NH?·H?O的反应方程式为______;碱式碳酸锌沉淀生成的离子方程式为______。(4分)
答案1:
尿素水解反应:CO(NH?)?+3H?O$\xlongequal{\Delta}$2NH?·H?O+CO?↑(或分步写为CO(NH?)?+H?O$\xlongequal{\Delta}$NH?COOH+NH?↑,NH?COOH+H?O$\xlongequal{\Delta}$NH?↑+CO?↑,NH?+H?O$\rightleftharpoons$NH?·H?O,合理即可);
碱式碳酸锌生成:5Zn2++6OH?+2CO?2?=Zn?(OH)?(CO?)?↓(或考虑CO?溶解生成HCO??,则可能为5Zn2++2HCO??+4OH?=Zn?(OH)?(CO?)?↓+2H?O,需结合实验条件判断,此处以水解产生NH?·H?O和CO?,CO?溶于水生成CO?2?或HCO??,最终沉淀组成为Zn?(OH)?(CO?)?,故离子方程式为5Zn2++6OH?+2CO?2?=Zn?(OH)?(CO?)?↓)。
问题2:实验步骤2中,反应温度控制在80℃而非更高(如100℃)的原因是______;洗涤时先用去离子水再用无水乙醇的目的是______。(6分)
答案2:
温度控制原因:尿素水解速率随温度升高而加快,但温度过高(如100℃)会导致尿素水解过于剧烈,生成的NH?·H?O浓度迅速升高,可能使Zn2+直接生成Zn(OH)?沉淀而非碱式碳酸锌(Zn(OH)?的溶度积Ksp≈3×10?1?,而碱式碳酸锌的溶度积更小,需控制OH?和CO?2?浓度比例);此外,高温可能导致溶液暴沸,影响反应均匀性。
洗涤目的:去离子水可有效去除沉淀表面吸附的NO??、NH?+等可溶性杂质离子;无水乙醇的表面张力小、易挥发,可减
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