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电喷雾质谱技术在白酒甜蜜素检测中的应用与探索

一、引言

1.1研究背景与意义

白酒作为中国传统的蒸馏酒，拥有悠久的历史和深厚的文化底蕴，在国内乃至全球的酒类市场中占据着重要地位。近年来，尽管白酒行业面临着市场竞争加剧、消费结构变化等挑战，但整体规模依然庞大。然而，随着消费者对食品安全和品质的关注度不断提高，白酒质量安全问题日益成为行业发展的关键因素。

甜蜜素，化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种常用的人工合成甜味剂，其甜度是蔗糖的30-80倍，常被用于各类食品和饮料中以降低成本并提供甜味。在白酒生产中，按《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定，白酒中不得使用甜蜜素。传统高档白酒应是纯天然发酵，添加甜蜜素有以次充好之嫌，还可能与配制酒概念混淆。但部分企业为掩盖白酒发酵酿造过程产生的苦味，提升口感，违规添加甜蜜素，也有企业为节省成本、提高效率而冒险为之。若添加过量甜蜜素，长期摄入会对人体肝脏和神经系统造成危害，损害消费者健康。

当前，白酒中甜蜜素的检测面临诸多挑战。一方面，常规的检测方法如国标GB/T5009.97针对食品中甜蜜素的通用检测方法，因白酒中环己醇及环己基类似物质与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，易造成酒中含甜蜜素的假象，不适用于白酒检测。另一方面，现有一些检测方法存在灵敏度低、操作复杂、设备昂贵等问题，无法满足白酒行业快速、准确检测甜蜜素的需求。

电喷雾质谱技术作为一种高效、灵敏的分析技术，近年来在食品安全检测领域得到了广泛应用。它能够实现对复杂样品中痕量物质的快速检测和准确分析，具有高分辨率、高灵敏度、选择性好等优点。将电喷雾质谱技术应用于白酒中甜蜜素的检测，有望克服传统检测方法的不足，为白酒质量安全把控提供一种新的有效手段。通过本研究，能够建立一种基于电喷雾质谱的白酒中甜蜜素检测方法，提高检测的准确性和效率，及时发现违规添加甜蜜素的白酒产品，保障消费者的饮食安全和健康；有助于规范白酒生产企业的行为，促进行业的健康发展，维护市场的公平竞争秩序；还能丰富和完善白酒质量安全检测技术体系，为相关领域的研究提供参考和借鉴，具有重要的理论和实践意义。

1.2国内外研究现状

在白酒中甜蜜素检测技术的研究方面，国内外众多学者进行了大量的探索和实践，取得了一系列成果。

早期，主要采用气相色谱法（GC）对酒中甜蜜素进行检测。气相色谱法具有分离效果好、分析速度快等特点，在甜蜜素检测中得到一定应用。但该方法对样品的前处理要求较高，需要使用有机溶剂进行萃取，不仅操作繁琐，还存在环境污染风险。而且在处理复杂基质样品如白酒时，容易受到基质干扰，影响检测结果的准确性。

随着技术的发展，高效液相色谱法（HPLC）逐渐应用于甜蜜素检测。HPLC利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离，可同时检测多种成分。有研究采用HPLC检测白酒中甜蜜素含量，获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图，并根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线。然而，采用紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等的高效液相色谱法测定甜蜜素的定量检出限均不能达到国外相关国家提出的白酒中甜蜜素不得检出（0.01mg/L）的要求，灵敏度有待提高。

离子色谱法也被用于甜蜜素检测。该方法基于离子交换原理，能够有效分离和检测离子型化合物。其对甜蜜素的检测限可达0.045mg/L，比部分液相色谱法灵敏度高，但对于一些复杂样品，分离效果和选择性仍需进一步优化。

近年来，液质联用法（LC-MS/MS）在白酒中甜蜜素检测方面受到广泛关注。以ACQUITYUPLCC18为分离柱，乙腈和0.1%甲酸为流动相梯度淋洗，用串联质谱测定，采用电喷雾电离正负离子模式进行多反应监测，建立了白酒中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）快速检测方法。该方法标准曲线线性良好，相关系数r=0.9997，检出限（3S/N）为0.01mg/kg，测定值的相对标准偏差＜5.1%（n=6），有较好的准确度和精密度，回收率93%-105%。还有研究建立了同时、快速测定白酒中包括甜蜜素在内的4种痕量甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法，4种甜味剂在1.2min内完全分离，相关系数大于0.996，甜蜜素的方法检出限(LOD)为0.5-1.5μg/L。虽然液质联用法检测灵敏度高，但设备昂贵，对操作人员要求高，普及性受到一定限制。

在电喷雾质谱技术研究方面，其在食品检测领域应用越来越广泛，在白酒中甜蜜素检测研究还相对较少。部分研究集中在优化电喷雾质谱的离子化条件、选择合适的质谱扫描模式等方面，以提高对甜蜜素的检测灵敏度和选择性。通过调整电喷雾电压、毛细管温度、鞘气流量等参数，能够改善离子化效率，获得更