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气相色谱仪操作与维护手册

一、概述

气相色谱仪作为一种高效、灵敏的分离分析仪器，已广泛应用于石油化工、环境监测、食品安全、医药研发等诸多领域。本手册旨在为操作人员提供一套系统、规范的气相色谱仪日常操作与维护指导，以确保仪器长期稳定运行，获得准确可靠的分析数据，并延长仪器使用寿命。操作人员在使用仪器前，应仔细阅读本手册，并充分理解各操作环节的原理与注意事项。

二、操作流程

（一）开机前准备与检查

1.环境确认：确保实验室温度、湿度在仪器要求范围内，通常温度建议控制在15-35℃，相对湿度不大于85%。避免仪器暴露在剧烈震动、腐蚀性气体或强电磁干扰环境中。

2.气源检查：

*检查载气（如氮气、氦气）、燃气（如氢气）、助燃气（如空气）钢瓶压力是否充足，压力过低时应及时更换钢瓶。

*确认各气体净化器处于有效状态，必要时更换净化填料。

*检查气体管路连接是否紧固，有无明显老化、裂纹或泄漏迹象。

3.样品准备：根据待分析样品的性质，选择合适的进样方式（手动进样或自动进样），并确保样品已按要求制备、溶解和稀释，样品瓶清洁无污染。

4.色谱柱检查：确认色谱柱型号、规格与分析方法匹配，色谱柱安装正确，两端连接紧密，无明显损坏或老化迹象。若为新柱或长期未使用的色谱柱，需按要求进行老化处理。

5.仪器外观检查：检查仪器各部件是否完好，电缆连接是否牢固，电源插座接地是否良好。

（二）开机与仪器预热

1.开启气源：依次打开载气、燃气、助燃气钢瓶总阀，调节减压阀输出压力至仪器规定值。注意开启顺序，通常先开载气，后开燃气和助燃气。

2.启动仪器电源：打开气相色谱仪主机电源，待仪器自检完成后，启动工作站软件，并与仪器建立连接。

3.设置仪器参数：在工作站软件中，根据分析方法设定柱箱温度（包括初始温度、升温速率、最终温度及保持时间）、进样口温度、检测器温度。同时设置载气流量、分流比（若使用分流进样）等参数。

4.启动温度控制：确认参数设置无误后，启动柱箱、进样口、检测器的温度控制。等待各部分温度达到设定值并稳定。此过程中，注意观察仪器有无异常声响或异味。

5.点火（若使用FID、NPD等检测器）：当检测器温度达到点火温度（通常FID需高于100℃）且载气、燃气、助燃气流量稳定后，进行点火操作。可通过工作站软件点火或手动点火（视仪器型号而定），点火成功后，检测器基线应发生明显变化。

（三）样品分析

1.基线检查：待仪器各参数稳定，检测器基线平稳（噪声和漂移在可接受范围内）后，方可进行样品分析。

2.进样操作：

*手动进样：使用合适规格的微量进样器，准确抽取样品溶液。进样时，应快速、平稳地将进样针插入进样口，迅速注入样品，然后立即拔出进样针。整个过程力求操作一致，以减少进样误差。

*自动进样：将制备好的样品瓶按顺序放入自动进样器样品盘，在工作站软件中设置进样序列、进样体积等参数，启动自动进样程序。

3.数据采集与记录：进样的同时，工作站软件开始采集色谱信号，生成色谱图。分析过程中，密切关注色谱图的出峰情况、基线变化及仪器各参数是否正常。

4.标准品与样品测定：通常先测定标准品溶液，建立校正曲线或确定校正因子，然后再测定未知样品。每批样品测定时，建议同时进行空白样品和质控样品的测定，以确保分析结果的准确性。

5.重复进样：对于重要样品或结果有疑问的样品，应进行平行实验，即重复进样测定，计算相对标准偏差（RSD），评估方法的精密度。

（四）分析后关机

1.序列结束确认：所有样品分析完成后，确认工作站软件已完成数据采集和保存。

2.关闭检测器（若使用FID等）：先关闭燃气和助燃气。

3.降温程序：在工作站软件中设置降温程序，或手动关闭柱箱、进样口、检测器的温度控制。等待各部分温度降至安全范围（通常柱箱温度低于50℃，进样口和检测器温度低于100℃）。

4.关闭仪器电源：待仪器温度降至安全范围后，关闭气相色谱仪主机电源。

5.关闭气源：最后关闭载气、燃气、助燃气钢瓶总阀，并释放减压阀内残留气体。

6.数据处理与报告：使用工作站软件或其他数据处理软件对采集的色谱数据进行处理，包括峰识别、积分、定量计算等，并生成分析报告。

7.实验记录：详细记录实验日期、仪器型号、色谱柱信息、分析方法参数、样品信息、标准品信息、实验结果及仪器运行状况等。

三、维护保养

（一）日常维护

1.清洁：保持仪器外部清洁，定期用柔软的湿布擦拭仪器表面。及时清理进样口周围可能残留的样品污染。

2.气源检查：每日检查各气体钢瓶压力，确保气体充足。检查气体管路连接处是否泄漏，可使用肥皂水进行检漏。

3.进样口维护：

*进样垫：进样垫为易损件，频繁进样后可能会出现漏气或样品歧