CN111807932A 一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法 （浙江双子智能装备有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111807932A

(43)申请公布日2020.10.23

(21)申请号202010200667.1

(22)申请日2020.03.20

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/50(2006.01)

(71)申请人浙江双子智能装备有限公司

地址311100浙江省杭州市余杭区余杭经

济开发区天荷路7号

(72)发明人田汉玉郑明辉郑植标罗飞叶彬康浦

(74)专利代理机构浙江千克知识产权代理有限公司33246

代理人裴金华

(51)Int.CI.

C07C39/23(2006.01)

CO7C37/68(2006.01)

C07C37/82(2006.01)

C07C37/84(2006.01)

权利要求书1页说明书6页附图3页

(54)发明名称

一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法

(57)摘要

本发明公开了一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，属于化工提取纯化领域，包括以下步骤：将大麻花叶收割、烘干并粉碎，得到净材待用；采用乙醇溶液对净材进行连续逆流提取，得到粗提液；浓缩粗提液，并冬化除杂，得冬化混合液；将冬化混合液过滤后，升温至130-150℃脱羧1-2h,得脱羧液；脱羧液用乙醇溶液进行柱层析除杂，并用乙醇溶液洗脱，得洗脱液；浓缩洗脱液，得浸膏；浸膏用溶剂过饱和溶解后降温至-30℃至-10℃,得结晶物；将结晶物用溶剂冲洗沥干，并烘干干燥，得大麻二酚干粉，该方法脱羧程度彻底、大麻二酚纯度高，几乎不含四氢大麻酚

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CN111807932A

CN111807932A权利要求书1/1页

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1.一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将大麻花叶收割、烘干并粉碎，得到净材待用；

(2)采用乙醇溶液对所述净材进行连续逆流提取，得到粗提液；

(3)浓缩所述粗提液，并冬化除杂，得冬化混合液；

(4)将所述冬化混合液过滤后，升温至130-150℃脱羧1-2h,得脱羧液；

(5)所述脱羧液用乙醇溶液进行柱层析除杂，并用乙醇溶液洗脱，得洗脱液；

(6)浓缩所述洗脱液，得浸膏；

(7)所述浸膏用溶剂过饱和溶解后降温到-30℃至-10℃,得结晶物；

(8)将所述结晶物用溶剂冲洗沥干，并烘干干燥，得大麻二酚干粉。

2.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中大麻花叶收割、烘干并粉碎，包括80-150℃温度条件下，烘干至大麻花叶含水量于5%以下，大麻花叶粉碎至20-80目。

3.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙醇溶液浓度为60%-95%,乙醇溶液与净材的投料比为4-20:1,提取温度为20-40℃,提取时间为30-120分钟。

4.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中冬化温度为-80℃至-20℃,冬化时间为5-20h。

5.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(5)中柱层析所使用填料包括大孔树脂、正向色谱填料硅胶、反向色谱填料硅胶中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述大孔树脂包括NM200、D101、SD300、DM11、AB-8、DM130、HPD-703、LSA-7、XDA-8中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)及步骤(6)中浓缩方法均为真空低温浓缩，所述步骤(3)中浓缩温度为50-70℃,所述步骤(6)中浓缩温度为60-70℃。

8.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(7)中溶剂浓度为60%-95%。

9.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(8)中干燥方式包括真空带式干燥、真空烘箱、真空双锥干燥，干燥温度为40-65℃,干燥时间为1-3h。

10.根据权利要求1所述的一种从大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，所述步骤(7)与所述步骤(8)中所用溶剂包括乙醇或正己烷中的一种。

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